Устройство для автоматическогоопределения фазовых переходовкристаллических веществ

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическими

Республнк (щ851351 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 020779 (21) 2814 б 36/18-25 (5!)М. Кл. с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 05 D 23/19

Государственный комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (53) УДК 536. 421. .1(088.8) Опубликовано 30.0781 Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 300 78 1 (72) Автор изобретения

С В Бирюков (71) Заявитель

Институт белка АН СССР (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ термическими методами и предназначено для автоматического определения параметров фазовых переходов вещества из кристаллического состоя-ния в жидкое.

Известно устройство для определения фазовых переходов полимерных веществ 13.

Недостатком устройства является большая длительность определения.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для определения одной точки фазового перехода, которая считается точкой плавления кристаллического вещества и определяется в момент равенства светового потока, проходящего через исследуемое вещество фиксированному уровню.Это устройство содержит нагревательный блок, внутри которого устанавливается исследуемый образец, перекрывающий световой поток, проходящий от источника света к фотодатчику, который связан с фотоэлектрическим преобразователем, выход которого подключен к пороговому элементу, а также датчик температуры, который связан с регулятором температуры, цифровой индикатор температуры на котором запоминается значение температуры при срабатывании порогового устройства 2

Недостатком известного устройства является то, что полученные результаты зависят как от количества исследуемого вещества, так и от уровня его прозрачности в расплавленном состоянии. Й частных случаях плавления полупрозрачных веществ устройство не позволяет получить результатов из-за того, что уровень пропускания света через вещество, находящееся в расплавленном состоянии, ниже фиксированного уровня, относительно которого определяется момент плавления. При фазовом переходе вещества из кристаллического состояния в жидкое, световой поток изменяется от нижнего уровня при T Ñ с T„ C (кристаллическая фаза) до верхнего уровня ТоС 7 T C (жидкая фаза). Причем для разных количеств одного и того же вещества момент плавления фиксируется либо раньше (при малом количестве), либо позже (при большем количестве вещества).

Кроме того, это устройство не позволяет с достаточной точностью судить

ЗО о ширине фазового перехода, что осо851351 бенно нажно при измерениях фазовых

1переходов многокомпонентных веществ имеющих сложную форму криной плавления состоящей из суммы нескольких фазовых переходон, поскольку устройство дает значенйе температуры только для одной точки. К недостатку можно отнести и тот факт, что процесс плав ления заканчивается после фиксации .точки плавления, несмотря на то,что полный процесс плавления заканчивается значительно позднее, 30

Цель изобретения — повышение точности определения параметров фазовых переходов веществ иэ кристаллического состояния в жидкое.

Поставленная цель достигается тем, 15 что устройство содержит узел управления, узел задержки, узел формирования запускающих импульсов, второй пороговый элемент и дифференциатор, вход которого подключен к выходу фотоэлект-2О рического преобразователя и измерительному входу буферного каскада, а выход одновременно подключен ко входам первого и второго пороговых элементов, выход первого порогового элемента подключен к первому входу узла задержки и к узлу формирования запускающих импульсов, выход которого подключен к управляющему входу буферного каскада и .управляющему входу цифропечатающего устройства, измери- ЗО тельный вход которого подключен к выходу цифрового индикатора„ н. .ход второго порогового элемента подключен ко второму входу узла задержки, выход которого соединен со входом уз- 3$ ла управления, выходы которого подключены к управляющим входам регулятора температуры, самописца и вентилятора.

Первый и второй пороговые элементы 4О выполнены на операционных усилителях по схеме триггера Шмитт@, соответствующие входы которых подключены к выходу дифференциатора, выход дифференциатора подключен через входной резистор к неиннертирующему входу первого порогового элемента, инвертирующий вход которого соединен с делителем опорного напряжения, а также к инвертирующему входу второго порогового элемента, инвертирующий вход ко- 5© торого подключен через разделительную емкость и кнопку к плюсовой шине питания.

Кроме-того, дифференциатор выпол- 55 нен на основе операционного усилителя, выход которого подключен к като- ду первого диода, емкости обратной связи и аноду второго диода, катод которого связан с выходом дифференциатора и через резистор обратной связи соединен с инвертирукщим входом операционного усилителя, к которому, подключены входной резистор и ем" ,кость дифференциатора.

На фиг. 1 представлена блок-схема предлагаемого устройства, на фиг.2 диаграммы работы устройства, на фиг. 3 — диаграмма выходного напряжения дифференциатора, на фиг. 4 вариант выполнения схемы дифференциатора.

Устройство содержит нагренательный блок 1, в который входят печь с нагревателем 2 и установленным н ней исследуемым образцом 3 и датчиком 4 температуры, источник 5 света и фотодатчик б, который подключен к фотоэлект рическому преобразователю 7, а также буферный каскад 8, дифференциатор

9, первый 10 и второй 11 пороговые элементы, узел 12 формирования запускающих импульсов, узел 13 задержки, узел 14 управления, схема измерения температуры 15, регулятор 16 температуры, цифровой индикатор 17, цифропечатающее устройство 18, самописец

19 и вентилятор 20.

Устройство работает следующим о6разом.

Исследуемый образец устанавливается н нагренательный блок 1 таким образом, что перекрынает снетоный поток 21, проходящий от источника 5 света к фотодатчику б. При нажатии кнопки 22 НАГРЕВ (фиг. 4} второй пороговый элемент 11 переводится во включенное состояние, что вызывает через узел 13 задержки изменение состояния на выходах узла 14 управления и соответствующее включение нагрева регулятора 16 температуры, включение самописца 19, выключение вентилятора

20 (время на фиг. 2). При фазовом переходе вещества из кристаллического состояния и жидкое, уровень светового потока 21,проходящего через исследуемое вещество, меняется, что регистрируется фотодатчиком б, сигнал с которого снимается и преобразуется в напряжение фотоэлектрическим преобразователем 7. Выходное напряжение

23 фотопреобразователя через буферный каскад 8 поступает на измерительный вход самописца 19, где регистрируется на диаграммной ленте в виде кривой 24 плавления. Напряжение 23 поступает и на вход дифференциатора

9, с выхода которого снимается напряжение 25,пропорциональное скорости изменения светового потока 21 . Напряжение 25 одновременно поступает на входы первого 10 и второго 11 пороговых элементов. Для увеличения помехозащищенности пороговые элементы выполнены на основе схемы триггера

Шмитта.

На фиг. 3 приведена диаграмма выхоцного напряжения 25 дифференциатора 9 в увеличенном масштабе ° На диаграмме отмечены уровни 26 включения и выключения 27 первого порогового элемента 10 и уровень 28 отключения второго порогового элемента 11.

851 351.

На фиг. 4 представлен пример выполнения принципиальной схемы дифференциатора 9, первого 10 и второго

11 пороговых элементов. Уровень включения первого порогового элемента зависит от величины опорного напряжения 29, подаваемого на инвертирующий вход операционного усилителя 30 через резистивный делитель 31, 32. Разность между напряжением включения 26 и отключения 27 первого порогового элемента относительно выбранного опорного напряжения 29 определяется соотношением резисторов в цепи 33 положительной обратной связи и входного резистора 34. Эта разность выби° рается такой, чтобы помехи за счет сетевых наводок, неравномерности плавления вещества (из-за теплового движения кристаллов и жидкой фазы) не влияли на ход процесса и не формировали дополнительных переключений 20 первого .порогового элемента, что вызывало бы дополнительные отсчеты температуры, которые несут мало информации. Уровень отключения 28 второго порогового элемента 11 также выбирается из условия помехозащищенности от ложных срабатываний, происходящих в процессе плавления. Он определяется соотношением резистора 35, стоящего в цепи положительной обратной свя- ЗО зи между выходом и неинвертирующим входом операционного усилителя 36 и резистора 37, один вывод которого подключен к земляной шине,,а другой соединен с неинвертирующим входом операционного усилителя 36, на инвер тирующий вход которого, через входной резистор 38, поступает напряжение 25 с выхода дифференциатора 9.

Схема дифференциатора также выполнена на операционном усилителе 39, 40 выход которого подключен к катоду первого диода 40, емкости 41 обратной связи и аноду второго диода 42, катод которого через резистор 43 обратной связи соединен с инвертирующим входом операционного усилителя

39, на который через входной резистор 44 и емкость дифференциатора 45 поступает входное напряжение 23 с выхода фотоэлектрического преобразователя 7. За счет первого 40 и второго

42 диодов, стоящих в цепи обратной связи операционного усилителя 39, осуществляется отсечка отрицательных напряжений с выхода дифференциатора, что обеспечивает помехозащищенность схемы второго порогового элемента от ложных выбросов и ложных срабатываний.

При превышении выходного напряжеиия 25 дифференциатора величины порога 26, соответствующего напряжению включения первого порогового элемента 10, элемент срабатывает и изменяет свое выходное напряжение 46,что приводит к формированию импульса 47 соответствующего началу плавления (время с,на поз. 25 фиг. 2, 3) в узле формирования запускающих импульсов

12. Импульс 47 запуска поступает на цифропечатающее устройство 18, которое печатае результат температуры начала плавления, снимаемой с датчика 4 температуры через схему 15 измерения температуры на цифровой индикатор 17., выход которого подключен ко входам цифропечатающего устройства 18. Одновременно импульс 47 запуска поступает на управляющий вход буферного усилителя 8, в котором на время подачи импульса 47 с напряжением 23 суммируется смещающее напряжение, которое формирует метку на кривой 24 плавления, соответствующую отсчету температуры начала плавления, выданному на цифропечать.

При дальнейшем возрастании выход. ного напряжения дифференциатора и превышении величины порога 28, второй пороговый элемент 11 отключается и снимает положительный входной сигнал

48 со второго входа узла задержки 13 (см.время с, поз. 25 фиг. 3,4), Во второй фазе плавления исследуемого вещества, когда скорость изменения светового потока уменьшается за счет уменьшения количества нерасплавленных кристаллов вещества, выходное напряжение 25 дифференциатора уменьшается и при достижении нижнего порога 27 отключается первый пороговый элемент (см. время t поз. 25 фиг. 2,3) снимается положительное напряжение 46 с первого входа узла 13 задержки и со входа узла 12, где формируется следующий импульс запуска 47, управляющий выдачей данных о конце процесса плавления на цифропечать и формирующий следующую метку на диаграмме плавления, а внутри уз- .. ла задержки 13 формируется импульс

49 задержки длительность и которого выбирается такой, чтобы обеспечить управление нагревом и работу схемы до окончания процесса плавления-либо до начала второго процесса плавления (см. фиг. 2, поз. 25, пик 11) в случае многокомпонентных смесей. В узле

13 задержки происходит суммирование напряжений, поступающих с выхода первого и второго пороговых элементов и формирователя импульса задержки,поэтому отключение напряжения 50 со входа узла 14 управления происходит пос- ле окончания последнего импульса задержки 49 и отключения первого и второго порогового элемента.. При этом узел управления отключает нагрев в регуляторе 16, запись кривой плавления на самописце 19 и включает вентилятор 20 для охлаждения нагреватель ного блока 1.

Таким образом, блок-схема устрой ства позволяет выдавать на цифропечатающее устройство данные о начале и койце плавления для однокомпонент.

1ных кристаллических образцов и данные о всех началах и концах фазовых переходов для многокомпонентных смесей. Устройство позволяет идентифицировать данные цифропечати с записью кривой плавления на диаграммной ленте по меткам формируемым на кривой

I плавления.

Выбор схемы первого и второго по» рогового элемента и схемы дифференциатора позволяет обеспечить помехозащищенность схем и повысить надеж- ность результатов. Измерение момента начала и конца процесса плавления не по фиксированному уровню пропускания, а по скорости изменения светового потока дает результаты слабо зависящие от количества вещества и позволяет анализировать вещества с малым уровнем пропускания светового потока. /

Комплексный вывод данных о начале и конце фазового перехода на цифропечать и самописец, слабая зависимость от количества и состава вещества, высокая помехозащищенность = все это позволяет повысить точность и, достоверность полученных результатов и расширить возможности применения прибора..

Формула изобретения

1. Уст1ойство для автоматического определения фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены исследуемый образец, датчик температуры, источник света и фотодатчик, подключенный к входу фотоэлектрического преобразователя, выход которого через буферный каскад соединен с измерительным входом самописца, пороговый элемент, регулятор температуры, измерительный вход кото рого соединен со входом цифрового ин дикатора и через схему измерения тем. пературы с датчиком температуры,а выход соединен с нагревателем блока, о т л и чаа ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности определения параметров фазовых переходов, устройство содержит узел управления, узел задержки, узел формирования запускающих импульсов, второй пороговый элемент и дифференциатор, вход которого

851351 8 подключен к выходу фотоэлектрического преобразователя и к измерительному входу буферного каскада, а выход одновременно подключен ко входам первого и второго пороговых элементов, 5 выход первого порогового элемента подключен к первому входу узла задержки и к узлу формирования запускающих импульсов, выход которого подключен к управляющему входу буферного каскада и управляющему входу цифропечатающего устройства, измерительный вход которого подключен к выходу цифрового индикатора, выход второго порогового элемента подключен ко второму входу узла задержки, выход кото15 рого соединен со входом узла управления, выходы которого соединены с управляющими входами регулятора температуры, самописца и вентилятора.

2. Устройство по и. 1, о т л и

2О ч а ю щ е е с я тем, что первый и второй пороговые элементы выполнены на операционных усилителях по схеме триггера Шмитта, соответствующие входы которых подключены к выходу дифференциатора, выход дифференциатора подключен через входной резистор к неинвертирующему входу первого порогового элемента, инвертирующий вход которого соединен с делителем опорного напряжения, а также к инвертирующему входу второго порогового элемента, неинвертирующий вход которого подключен через разделительную емкость и кнопку к плюсовой шине пита35 ння.

3. Устройство по и. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что дифференциатор выполнен на основе операционного усилителя, выход которого подключен к катоду первого диода, емкости обратной связи и аноду второго диода, катод которого связан с выходом днфференцнатора и через резистор обратной связи соединен с инвертирующим входом операционного усилителя, к которому подключены входной резистор и емкость дифференциатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Воскресенский П.И. Техника ла щ бораторных работ. M., "Химия", 1967, с. 423-428.

2. "Модо1аг instrument systems

for the automatic determination of

thermal values". Metter FP5, FP51 (прототип).

851351

Составитель A. Волков

Редактор Е.Спиридонова Техред M. Голинка Корректор Г. Назарова

Заказ 6354/66 Тираж 940 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4