Способ контроля пирофорности порошко-образного никелевого скелетногокатализатора

 

О П И С А Н И Е (ц852343

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.03.79 (21) 2740796/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. К .

В 01 J 25/04

Государственный комитет (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (53) УДК 66.097.3 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (72) Авторы изобретения

В. А. Друзь, А. В. Подовалов и В. А. Заворин (71) Заявитель

Казахский ордена Трудового Красного Знамени= государственный университет им. С. М. Кирова, 1 J ТЕИТр(р

1 (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПИРОФОРНОСТИ гЕХНИ то ;д;у

ПОРОШКООБРАЗНОГО НИКЕЛЕВОГО, гдщ зТ .

СКЕЛЕТНОГО КАТАЛИЗАТОРА с™

Изобретение относится к способам контроля пирофорности никелевых скелетных катализаторов. Пирофорность скелетных катализаторов обусловлена высоким содержанием в них сорбированного водорода (до 100 мл/г), воспламеняющегося при контакте сухих катализаторов с воздухом.

Пирофорность устраняют путем обработки скелетных катализаторов различного типа окислителями, взаимодействующими с водородом.

Осуществить контроль за пирофорностью — это значит определить наличие сорбированного водорода в катализаторе.

Известен способ контроля пирофорности скелетных катализаторов, основанный на взаимодействии водорода катализатора с воздухом с одновременной регистрацией изменения температуры самовоспламенения катализатора в потоке воздуха при постоянном разрежении (1). Изменения проводят на стандартной установке для фильтрования осадков в вакууме (10 мм рт. ст.) с автоматической записью температуры при использовани одинаковых навесок катализаторов, помещенных на двойной бумажно-асбестовый фильтр, и при фиксированном положении термопар ы в центре воронки в середине слоя катализатора.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ, по которому пирофорность катализатора контролируют путем регистрации изменения температуры при взаимодействии кислорода воздуха с водородом сухого катализатора (2). Для этого в специальный стеклянный шарик помещают 6 — 7 г влажного каталищ затора, содержащего водород, высушивают его и частично дегазируют при 90 С в течение 1,5 — 2 ч при остаточном давлении менеее 0,1 мм рт. ст. После дегазации шарик с сухим катализатором термостатируют, помещая в стакан с водой комнатной температуры, и продувают через шарик воздух. Регистрируют повышение температуры системы и по изменению температуры определяют степень пирофорности катализатора.

Недостатками такого способа являются его относительная сложность, обусловленная необходимостью использования вакуумного оборудования, и длительность определения во времени, которая составляет 2 — 3 ч.

Целью изобретения является ускорение и упрощение способа контроля пирофорности скелетных никелевых катализаторов.

Поставленная цель достигается тем, что пирофорность порошкообразного никелево852343

ro скелетного катализатора контролируют путем регистрации изменения температуры при взаимодействии кислорода с водородом катализатора, причем используют кислород при атмосферном давлении, который пропускают через катализатор, увлажненный до содержания воды 63 — 65 от веса катализатора.

На фиг. 1 изображен прибор для осуществления предлагаемого способа. ю

1 — 5 г (без взвешивания) порошка катализатора, свежеприготовленного или после проведения промышленного процесса, в виде водной суспензии вводят в стеклянный шарик прибора, декантируют воду и, пропуская кислород через слой влажного катализатора, фиксируют изменение температуры системы по термометру Бекмана.

Повышение температуры свидетельствует о наличии пирофорности катализатора.

Такая совокупность операций позволяет в отличие от известного способа в течение

20 — 30 мин без применения вакуумного оборудования и без предварительной обработки,определить наличие пирофорности у исследуемых образцов катализаторов.

Пример 1. 1,2 г катализатора, предварительно насыщенного водородом до обратимого водородного потенциала,ввидеводной суспензии вводят в стеклянный шарик

1, помещенный в сосуд 2 Дьюара, и отстаивают суспензию до полного осаждения катализатора. Затем воду декантируют через отросток 3. Содержание воды в катализаторе 63 — 65 вес. /о. Во влажный слой катализатора 4 на пробке вводят термометр 5

Бекмана, настроенный на комнатную температуру. Через отросток 6 систему продувают 1 — 2 мин азотом и затем при закрытом отростке 3 выдерживают систему 5 — 4О

10 мин до установления постоянной температуры. После этого при открытом отростке 3 систему через отросток 6 продувают кислородом, подаваемым со скоростью 6—

7 мл/мин, и каждую минуту регистрируют изменение температуры. Результаты определения оформляют в виде кривых И, С— т, мин, показанных на фиг. 2. Полученные данные отвечают кривой 1 на фиг. 2.

Кривая II показывает воспроизводимость данных при повторении опыта со свежей навеской катализатора. Кривые Ш вЂ” V отвечают навескам катализатора, с которых с помощью окислителя сняты последовательно увеличивающиеся количества водорода. Все пять изученных навесок катализатора пирофорны после высушивания. Таким образом, во всех случаях, когда Af не равно нулю, катализаторы пирофорны.Для навески катализатора, обработанной окислителем с полным извлечением водорода, проверка в приборе дает М =О, и катализатор непирофорен.

Критерием непирофорности катализаторов является М =О, что в еще большей степени ускоряет определение: если температура системы не изменяется, достаточно ограничиться 5 — 10 мин измерения.

Формула изобретения

Способ контроля пирофорности порошкообразного никелевого скелетного катализатора путем регистрации изменения температуры при взаимодействии кислорода с водородом катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, пропускают кислород при атмосферном давлении через катализатор, увлажненный до содержания воды 63 — 65 /о от веса катализатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Белослюдова Т. М., Фесенко Г. В.

Способ контроля пирофорности скелетных никелевых катализаторов — Журнал прикладной химии, 1975, т. 48, № 9, с. 1968.

2. Авторское свидетельство СССР № 136321, кл. В 01J 25/04, 1961 (прототип).

852343,4/, 0

Составитель О. Ефимов

Техред М. Гайдамак

Редактор 3. Бородкина

Корректор А. Галахова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1572/7 Изд. № 495 Тираж 581 Подписное

НПО <Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5