Способ получения безводного фосфата иттрия

 

(?2) Авторы изобретения

В.В.Печковский, Л.С.Ещенко и Р.Н.Двоскина;

Белорусский технологический институт им. (71) Заявмтель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ФОСФАТА ИТТРИЯ

Изобретение относится к получению неорганических веществ, в частности безводных фосфатов иттрия, используемых в качестве химических реактивов °

Известен способ получения безводного фосфата иттрия сплавлением окиси иттрия с метафосфатами щелочных металлов с последующей обработкой охлажденного плава водой (l j.

Однако использование этого спосоЮ ба связано с применением высоких температур и получением продукта, загрязненного примесью непрореагировавшего метафосфата.

l5

Наиболее близким к предлагаемому является способ, заключающийся в том, что дигидрат ортофосфат иттрия, полученный из окиси иттрия и фосфорной кислоты (продолжительность кристаллизации при 80 С 7 сут), прокао ливают при 900 С (2).

Недостатками дагного способа являются многостадийность процесса, 2 связанная с получением первоначально дигидрата фосфата иттрия с последующей его дегидратацией; применение высоких температур, что усложняет аппаратурное оформление и увеличивает энергозатраты, а следовательно, и себестоимость продукта.

Цель изобретения — сокращение вре мени проведения процесса и упрощение способа получения безводного продукта путем исключения промежуточной стадии получения дигидрата фосфата иттрия и его термообработки.

Поставленная цель достигается тем, что получение безводного ортофосфата иттрия ведут из окиси иттрия и ортофосфорной кислоты в соотношении Y О:Р 0 1:1-),05 при 80-100 С с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой продукта.

В предлагаемом способе окись иттрия и фосфорная кислота взаимодействуют в соотношении т 0 . P 0

=!:l-l 05, что определяется стехиоФормула изобретения

ВНИИПИ Заказ 6796/30 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4

3 8548 метрией уравнения, согласно которому мольное отношение У 0 . P О 1. Изменение отношения исходйых реагентов в интервале 1:1-1,05 не оказывает существенного влияния на состав и

5 свойства полученного безводного

I фосфата иттрия. При увеличении соотношения, т.е. уменьшении количества Фосфорной кислоты, реакция не проходит до конца, так как имеет- 10 ся избыточное количество окиси иттрия. В результате образуется смесь фосфата с окисью иттрия. В случае уменьшения соотношения, т.е. увеличения количества кислоты, возможно 15 образование кислых фосфатов иттрия.

Гаким образом, оптимальным соотношением У О .Р О> для получения безводного Фос4ата иттрия является l:1-1,05. Взаимодействие окиси иттрия с фосфор- gp ной кислотой ведут при 80-100©С

/ что обусловлено особенностью кристаллизации безводного ортофосфата иттрия из иттрий-и фосфорсодержащих растворов. При снижении температуры 25 синтеза необходимо увеличение продолжительности кристаллизации для обеспечения полного взаимодействия реагентов. Повышение температуры выше о

100 С нецелесообразно, поскольку температура кипения смеси окиси иттрия с фосфорной кислотой 105 С. Таким обо о разом, интервал температур 80-100 С обеспечивает в выбранных условиях образование безводного фосфата иттрия.55

Пример 1 ° 15 г окиси иттрия при нагревании смешивают с 13 8 мл (20,15 г) фосфорной кислоты конценрации 64,5Й, что соответствует мольному отношению Y О ::Р О 1:1. Полу- 40

2. 3 2J ченную суспензию помещают в закрытый сосуд и выдерживают при 100 С в теО чение 20 ч. Затем осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при о

50 70 С. Согласно химическому, рент- 45 генофазовому и ИК-спектроскопическому анализам, полученный продукт представляет собой безводный фосфат нттрия состава УРО<. Выход продукта

75-80ь.

Пример 2. 15 r окиси иттрия при нагревании смешивают с 36,5 мл (43,45 г) фосфорной кислоты концен7б

4 трации 31Х что соответствует отношению Y 0 :Р О =l:1,05. Полученную суспензию выцерживают в закрытом сосуде при 80 С в течение 24 ч. Полученный кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе, Выход продукта 75-807.

Состав полученного продукта отвечает формуле УР04 .

Пример 3. 15 г окиси иттрия при нагревании смешивают с 36,5 мл (43,45 г) фосфорной кислоты концентрации 313, что соответствует отношению Y O :Р„О =1:1,05. Полученную суспензйю выщерживают в закрытом сосуде при 90 С в течение 20 ч. Поо лученный осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Состав полученного продукта YPO выход

75-807.

Предлагаемый способ позволяет проводить процесс получения безводного фосфата иттрия при низких темо пературах (80-100 С) по сравнению с известным (800-900 С); сократить время проведения процесса. Данный способ по сравнению с известным упрощен °

Способ получения безводного Фосфата иттрия, включающий взаимодействие окиси иттрия с фосфорной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса и упрощения способа, исходные компоненты берут в мольном соотношении

У 0 :Р О равным 1:l-),05, и процесс ведут йтж 80-100"С.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертиэе

1. L.V.R.0uverarol. Compt. Rend., 107, 371, 1888, 2. Ландня М.В. Автореф. дис. на соиск. учен . степени канд. хим. наук

"Некоторые вопросы химии Фосфатов иттрия", 1974.