Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1- тетрагидропальмитина

 

Союз Соввтскик

Социалистическии

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (»)857805 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 300779 (21) 2845177/23-04 (51)М. Кл Э

G 01 N 21/64 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Государственный аомктет

СССР по делам азобретеииЯ и отармтвЯ

Опубликовано 230881. Бюллетень 149 31

Дата опубликования описания 230881 (53) УДК 543.426 (088.8) (72) Авторьв изобретемия

A.A. Хабаров и Л.П. Хабарова

I

Читинский государственный медицинский инстйтут (71) Заявитель.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГИДРОХЛОРИДА АЛКАЛОИДА 1-ТЕТРАГИДРОПАЛЬМИТИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина (гнндарина гидрохлорида).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения гид 10 рохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающийся в обработке анализируемой пробы, растворенной в хлороформе и этиленгликоле ацетоном ртути в присутствии уксусной кислоты и метияоранжа и титрования полученно- 1з

ro раствора раствором хлорной кислоты $1).

Недостатком способа является низкая нувствительность (min определяемая лсонцентрация 100 мкг/мл). 20

Цель изобретения вЂ,повыаение чувствительности.

Поставленная цель достигается способом количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы перманганатом калия в присутствии серной кислоты с последующим измерением флуоресценции полученного при этом раствора . ЗО

Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области

400-560 нм с максимумом 478 нм, а спектр возбуждения флуоресценцин

300-400 нм с максимумом 378 нм.

Сопутствующие ингредиенты4 находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией гиндарина гидрохлорида лежит в пределах 0,01-50 мкг/мл (табл. 1).

ll р и м е р 1. Определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по

0,05 r. .Точную навеску (0,1 r) порошка мелконзмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 Мл прибавляют

60-70 мл дистиллированной воды и встряхивают 5 мин. Затем дистиллированной водой доводят до метки. К 1 мл данного раствора прибавляют 9 мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли

5%-ного раствора пермангайата калия и через 1-2 мин добавляют 1 каплю ЗОВ-ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором гиндарина гидрохлорида с содержанием 20 мкг/мл.

857805

Та блиц а 1

Относительная интенсивность флуоресценции

2 ) 1 3 4 1 2 3 4

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,1 1 10

0,2 2 20

0,3 3 30

0,5 5 50

0,6 6 60

10

16

17

22

22

28

29

35

36

43

40

0,07 0,7 7 70

46

43

0,08

0,09

0,10

0,8 8 80

0,9 9 90

1,0 10 100

56

59

43

42

70

Таблица 2

Навеска мелкоизмельченных таблеток, г

Найдено гиндарина гидрохлорида

Метрологические характеристики х = 99,64

100,00

0,0500

0,0500

0,0508

0,0489

0,0505

0,0481

99,41

99,39

6 = 0,12 ops - 0, 31

О, 0510

0,0495

0,0508

0,0495

99,62

100,00

Q = 99,64 0,31

99,40

0,0503

0,0500

Для чего к 10 мл этого стандартного раствора прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли

5%-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин — 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода. Интенсивность флуоресценции измеряют одновременно с испытуемыми образцами.

Флуориметрическое определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по

0,05 r. Результаты представлены в табл. 2.

Пример 2. Определение гиндарина гидрохлорида в крови и моче.

К 1 мл сыворотки крови- или мочи прибавляют 1-2 капли. концентрированного раствора гидроокиси аммония до рН 8-10, 5 мл бенэола и перемешивают 3-5 мин. Центрифугируют при

5000 об/мин 3 мин. Затем бензольный слой сливают в выларивательную чашку. Экстрагирование повторяют. Бенэольный слой выпаривают на кипящей бане. К остатку прибавляют 10 мл

Концентрация гиндарина гидрохлорида, мкг/мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин — 1 каплю

30%-ного раствора перекиси водорода н перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором.

Для чего к 10 мл стандартного раствора с содержанием гиндарина гидрохлорида 1, 5, 10 и 20 мкг/мл прибавляют 4 капли концентрированного раствора серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, через

1-2 мин 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают.Флуориметрируют одновременно с испытуе1 мыми образцами.

Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, а предлагаемого

0,1 мкг/мл.

2О В биологических жидкостях (моче, крови) 100% гиндарина открывается с 1 мкг/мл.

857805

Формула изобретения

Составитель Л.Соломенцева

Редактор H. Рогулич Техред M. Рейвес Корректор М. Пожо

Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии кислоты, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве химического реагента используют перманганат калия в качестве кислоты — серную кислоту и измеряют флуоресценцию полученного после обработки раствора. 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фармакопейная статья 42-1003676 "Гиндарин гидрохлорид" (прототип).