Патент ссср 826218
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтоескомм сйидитильста
<щ826218 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 18. 06 ° 79 (21) 2793793/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 3004.81. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 30,04.81 (53)М. Кл.з
G 01 N 21/64
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 4 3 . 4 2 6 (088.8) 1 к
l „
А.А.Хабаров, Л.A.Ãoí÷àpoâà и Л.Й.Хабарова ..; :.: /
/ с
j .. :
/ с
Читинский медицинский институт. (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (43) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВИННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
1, 2-ЦИМЕТИЛ-3-КАРБОЭТОКСИ-5-ОКСИИНДОЛА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения димекарбина (1,2-диметил-3-карбоэтокси-5-оксииндола).
Известен способ количественного определения димекарбина путем спектрофотометрирования анализируемой пробы при длине волны 290 км (1).
Недостатками способа являются низкая чувствительность — определяем, я конце нтраци я — 1, 8 мгк/мл и пло хая избирательность — определению мешают диазолин и индопан.
Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения димекарбина, заключающийся в пОследовательной обоаботке анализируемой пробы кремнемолибденовой 2р кислотой и аммиаком в соеде метилового спиота с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора (2).
Недостатками способа являются низ- 25 кая чувствительность — определяемая концентрация 2 мкг/мл и плохая избирательность, так как многие производные индола взаимодействуют с указанныреагентами. 30
Бель изобретения — повышение чувствительности и избирательности определения.
Поставленная цель достигается способом количественного определения димекарбина, заключающимся в последовательной обработке анализируемой пробы раствором перекиси водорода и раствором формальдегида в спиртовой среде при температуре 99-100 С с последующим измерением флюоресценции. полученного при этом раствора.
Пример . Определение димекарбина в таблетках по 0,02 г.
Точную навеску (0,1г) мелкоизмельченных таблеток переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 6070 мл этилового спирта и кипятят на водяной бане 10 мин, затем раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют этиловый спирт до метки.
К 1 мл данного раствора прибавляют 2 мл 5%-ного раствора перекиси водорода, 7 мл 20%-ного раствора формальдегида, нагревают 25 мин на кипящей бане, охлаждают и измеряют интенсивность флюоресценции полученных растворов по сравнению со стандартным раствором с содержанием 10 мкг/мл, для чего к 1 мл раствора, содержаще826218 му 100 мкг димекарбона, прибавляют
2 мл 5%-ного;раствора перекиси водорода, 7 мл 20Ъ-ного раствора формальдегида, нагревают на кипящей бане при.99-100 С .25 мин, охлаждают и флюориметрируют одновременно с опытными образцами
Результаты Флюориметрического определения димекарбина в таблетках по
0,02 г представлены в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Таблица 3
20%-ный раствор Относительная информальде гида, мл тенсивность флюорес
° ценции
Найдено димекарбина в таблетках
Навеска мел
1,0
22 коизмельченных таблеток мкг/мл
2,0
3,0
0,0238
10,508
4,0
100
11,350 0,02194
5 0
100
10,508
10,330
11, 010
11,350
10,678
10,160
6,0
100
7,0
100
Таблица 4
5%-ный,раствор пе- Относительная инрекиси водорода,мл тенсивность флю30 оресценции
О, 1041
»»
Зависимость интенсивности флюорес ценции от концентрации димекарбина (при взаимодействии его с 20%-ным раствором формальдегида, 5Ъ;ным раствором перекиси водорода и нагревании при 99-100 С в течение 20 мин) приведена в табл. 2 ..
Таблица 2
0,5
1,0
1,5
100
2,0
Относительная интенсивность флюоресценции
Концентраци я, мкг/мл
2,5
1 I
1 2 3 4 6
Время нагревания, мин
Относительная интенсивность флюоресценции
0i1
1 5
10 10 10
18 19 18
25 26 26 50
0,2..2 10
0,3
10
0,4
33 . 34 34
41 42 41
49 50 50
0,5
8) 55
0,.6
20
0,7
7 35 57 58 54
100
0,8
8 40
65 66 59
30
9 45 74 75 60
0,9
Сопутствующие ингредиенты, находя:щиеся в таблетках, не мешают прямому
65 определению препарата. Линейная зави82 83 60
1,0 10 50
0i 1001
О, 1007
О, 1004
О, 1010
О, 1003
О, 1002
0,1009
3 15
4 20
5 25
6 3,0
О, 02031
О, 01991
0,02137
0,02205
0,02060
0,01956
Зависимость интенсивности флюоресценции. димекарбина (10 мкг/мл) от концентраций формальдегида, перекиси водорода и времени нагревания на кипящей водяной бане представлена в табл. 3, 4 и 5. ч
826218
Формула изобретения
Составитель Л.Соломенцева
Редактор Е.Дичинская ТехредН.Бабурка Корректор М.лароши
Заказ 2511/66. Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал йПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 симость между интенсивностью флюорес ценции и концентрацией димекарбина от 0,1 до 30 мкг/мл, Чувствительность известного спосо; ба 2 мкг/мл, предварительного0,1 мкг/мл.Спектр флюоресценции полученного при этом раствора лежит в области от 420 до 530 нм,с максимумом
470 нм,а спектр возбуждения от 320 до 440 нм,с максимумом 412 нм.
Использование предлагаемого изобретения позволяет без отделения-от сопутствующих ингредиентов проводить определение димекарбина в лекарственных препаратах.
Способ количественного определения
1,2-диметил-3-карбозтокси-5-оксйиндопа путем последовательной обработки
Ю анализируемой пробы химическими реагентами в спиртовой среде, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве химических реагентов используют раствор перекиси водорода и раствор формальдегида, обработку ведут при
99- 100 С и измеряют флюоресценцию полученного при обработке раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Арчипова Т.Ю., Великов В.Г. и Верейчик Е.Н. Спектрофотометрический анализ диазолина, димекарбина,,индопана и адип;:.ната серотонина.
Фармация, 1977, 26 9 6, с. 64-66.
2. Роговский Д.Ю., Крамаренко В.П. и Гжегоцький Р.М. К1льк1сне виэна" чення димекарб1на в препарат1 i таб" летках. -Фармацевтичний журнал, 1977, 3, с, 48-51 (прототип).
