Электролит блестящего никелирования

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

44 А® WC%©AN ФааьСау

Саюэ Сааетсаик

Сецнеиевпчасвюп

Фесвубаик

<ш859485

gt Доиеянитеяьнее н авт. сеид-ву (51)М Кл (22) Звввяене 28. 06. 79 (Щ 2788626/22-02 с ирисеадинеиттатд звввни Й9

С 25 0 3/18

Гвсудаустееввай «винтит т". С С т ае дмвм «звбувмвв4 я вткуеиай

О ф4накафано 3008,81 Ьеяявтеиь тч9 32 . ($3) Уд (621. 357. .7:669.248 (088.8) Дата опубликования описания 30. 08. 81(721 Авторы иэобретенн я

А.С. Милушкнн, С.И. Белоглазов и З.И. Джафаров д.

Калининградский государственный университет (713 Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО НИКЕЛИРОБАНИЯ йн й4и, pe

Изобретение относится к электролитическому нанесению металлических покрытий и в частности никелевых, которые могут использоваться в различных областях техники в качестве защитно-декоративных. известен электролит блестящего ннкелирования, содержащий сульфат ни-. келя, хлорид никеля или натрия, борную кислоту и блескообразователь, в качестве которого могут использоваться различные органические соединения, например 2,6-2, / нафталиндисульфокислота, паратолуолсульфамкд н др. Я.

Наиболее близким к предлагаемому 1э является электролит блестящего никелирования, содержащий сульфаты йикеля, натрия и магния, хлорид натрия, Ьорную кислоту и блескообраэователь,. в качестве которого электролит со- -39 держит бензтиаэолнлазопроиэводиое соединение класса фенолов или нафтолов (2 .

Однако известные электролиты не обеспечивают получения высокоблес- И тящих покрытий. Так, степень блеска покрытий, полученных нэ указанноговыше электролита, находится в пределах 78-98%, и, кроме того,покрытия ,обладают недостаточной твердостью.. 39

Цель изобретения — повышение блеска и твердости покрытий.

Указанная цель достигается за счет того, что электролит, содержащий сульфаты никеля, натрия, магния, хлорид натрия„ борную кислоту, блескообразователь и воду, содержит в качестве блескообразователей гетероциклическне четвертичные аммониевые соли общей формулы где В - СНЪ3 К R йн - СЗИ„,е, н

Сдйя, при следующем соотноше и ком-. пбиеитов -.

Сульфат никеля, r 140-150

Сульфат. натрия, r 40-50

Сульфат магния, г 25-35

Борная кислота, г 5-10

Хлорид натрия, r 20-30

Гетероциклические четвертичные аюеониевые соли, моль .0,001-0,005

Вода, л .До 1

Гетероциклические четвертичные аммониевые сОли представляют собой вязкие кристаллические вещества, хо859485 рошо растворимые в воде. Они могут быть получены по следующей реакции:

S0.+NtR R"R ") — 1ФЯ 11«. МЯ) . ВЗО0 где. а — С НЗ, R R" а З" 7" Х о, С Н .

В качестве добавок в электролит могут быть введены, например, метилхинолиний метилсульфат, метилпиридиний,метилсульфат, метилпиперидиний, метилсульфат.

Высокий блескообразующий эффект добавок обусловлен смещением потенциала катода в отрицательную сторону, что является следствием адсорбции молекул исследуемых органических соединений на поверхности растущего осадка и изменением истинной величины поверхности. Образование зеркальных осадков может быть связано с избирательной адсорбцией молекул добавок на различных гранях растущих кристаллов. Преимущественная адсорбция органического вещества на активных центрах поверхности катода приводит к тому, что выделение металла происходит преимущественно в углубленных участках шероховатой поверхности, что приводит к сглаживанию . и выравниванию поверхности. Органические добавки, адсорбируясь на поверхности катода, не позволяют частицам гидроокиси и окиси никеля, а также водороду попадать в осадок, что ведет и к уменьшению пористости.

Электролит готовят следующим образом.

Сернокислый никель, сернокислый натрий и борную кислоту растворяют в воде при 80-90ОС отдельно и смешивают. Хлористый натрий и сульфат .магния растворяют при нагревании в воде до 40-45ОС и смешивают с приготовленным основным раствором.

Для удаления примесей электролит прорабатывают током при плотнОсTH тока 0,5 A/дм в течение 8 ч. Далее электролит фильтруют и добавляют к нему. органическую добавку. Процесс никелирования осуществляют при плотности тока 1-4 А/дм, рН 5,0-5,5, .температуре 40-50 С. Для приготовления электролита применяют вещества марки "ч.д.а". корректируют электроли по основным компонентам 1 раз в 2 месяца, по блескообраэующей до" бавке 1 раз в месяц.

Пример 1. Для получения ни келевого покрытия используют электролит следующего состава:

Сернокислый никель, r . 140

Сернокислый натрий, г 40

Сернокислый магний, г 25

Борная кислота, r 20

Хлористый натрий, г 5

Метилхинолиний метилсульфат, моль 0,ОО1

Вода, л До 1

Электролиз проводят при катодной плотности тока 4 A/äì%, рН 5,0 и температуре 40 С, при этом катодные осадки получаются мелкокристаллическими, равномерными, плотными, зеркальными (у = 100 отн,ед), адгезия с основной хорошая. Микротвердость никелевых осадков равна

1© 413 кг/мм, выход по току 73%, крою2. щая способность 100%, число пор на

1 см при толщине покрытия 2-10 мк составляет 8-4. С увеличением толщины никелевого покрчтия до 15 мк осадки получаются практически беспористыми (2 поры на 1 см ). Питтинг и нитевидные дендриты отсутствуют, пластичность покрытия (по методу скрученного катода) составляет щ 91,3-95%.

Пример 2. Для получения никелевого покрытия используют электролит следующего состава:

Сернокислый никель,r 150

Сернокислый натрий, г 50

Сернокислый магний, г 35

Борная кислота, г 30

Хлористый натрий, г 10

Метилпиридиний метилсульфат, моль О, 005

ЗО Вода, г До 1

Электролиз проводят при катодной плотности тока 3 A/äì, рН 5,5 и температуре 50 С. При электроосаждении никеля катодные осадки полу35 чаются гладкими, мелкокристаллическими, с высокой адгезией к основе, зеркальными (блеск равен 100 отн.ед.).

Питтинг и нитевидные дендриты отсутствуют, кроющая способность 100%, мнкротвердбсть 408 кг/мм и выход по току .70%. Число пор на 1 см> при толщине покрытия от 2 до 15 мкм составляет 12-4, пластичность 93-94,6%.

Н р и и е р 3. Для получения ни у келевого покрытия используют электролит следующего состава:

Сернокислый никель, г 145

Сернокислый натрий, r 45

Сернокислый магний, r 30 щ Борная кислота, г 25

Хлористый натрий, r 7

Метилхииолиний метилсульфат, моль 0,003

Вода, л До 1

Процесс электролиза проводят при плотности тока 3 A/дм, рН 5,2 и температуре 45 С., при этом катодные осадки получаются мелкокристаллическими, гладкими, плотными, с высокой адгезией к основе, зеркальными

4© (ф 100 отн.ед.). Микротвердость составляет 446 кг/ем, выход по току 70%, питтинг и нитевидные дендриты.отсутствуют. Число пор составляет

5-10 иа 1 см при толщине покрытия

4$ 2-10 мкм. С увеличением толщины ни859485

Составитель Л-. . Казакова

Техред И. Асталош Корректорн. Швыдкая

Редактор К. Лембак

Эакаэ 7480/45 Тираж 704 - Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Иосква,,Х-35, Раушская наб., д. 4/5 т и у.Филиал ППП "Патент", г. Ужг@рад, ул. Проектная,4 келевого покрытия до 15 мкм катодные осадки практически получаются беспористые (2 поры на 1 см ), кроющая способность 100%.

При осаждении же никелевых покрытий из известного состава электролита при идентичной концентрации основных его компонентов и сохранении того же режима осаЖдения свойства покрытий хуже. Так, степень блеска составляет 81-84%, микротвердость

337-326 кг/ювао .

Таким образом, предлагаемый электролит позволяет получить мелкокристаллические, гладкие, плотные, зеркальные покрытия, лишенные питтинга и нитеобразных дендритов, с вы" сохой адгезией к основе, с твердостью 348-520 кг/ыР, высоким выходом никеля по току и высокой плас-, тичностью (N = 91-97%) при кроющей способности электролита 100%, при этом покрытия получаются с минимальным содержанием пор (2-5 на 1 смЯ, что обеспечивает широкое использование. электролита в различных областях народного хозяйства.

Формула изобретения

Электролит блестящего никелирования, содержащий сульфаты никеля, натрия и магния, хлорид натрия, борную кислоту, .блескообразователь и воду, о т л и ч а ю щ и и сятем,,что, с целью повышения блеска и твердости покрытий, в качестве блескообразователя он содержит гетероциклические четвертичные аммониевые соли общей формулы (а. R" R" Мй3 ° RSO

10 где R CH3, и R R - СЗНТ СГНИЛО

1 tt н

Сунб при слдущем соотношении компонентов:

Сульфат никеля, r 140-150

Сульфат натрия, г 40-50

15 Сульфат магния, г 25-35

Хлорид натрия, г 20- 30

Борнвя кислота, г 5-10

1етероциклические четвертичные амморр ниейые соли, моль 0,001-0,005

Вода, л До 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коровин Н.B. Новые покрытия и электролиты в гальванотехнике. И

Иеталлургиздат, 1962, с. 32.

2. Авторское свидетельство СССР

9 551415, кл. С 25 О 5/18, 1975.