Способ получения сверхпроводящего покрытия на основе интерметаллического соединения

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРОВОДЯЩЕГО ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕЛИНЕНИЯ, на трубчатых проводниках, каждый из которых имеет слой тугоплавкого компонента, размещенный между слоями меди, заключающийся в том, что трубчатый проводник меньшего диаметра устанавливают в проводнике большего диаметра, создают в зазоре между ними жидкую ванну с легкоплавким компонентом указанного соединения, контактирующую с поверхностями проводников на части периметра каждого из них, и вращением указанных проводников осуществляют операции последовательного погружения участков поверхности проводников, извлечения их из расплава и диффузионного отжига, отличающи йс я тем, что, с целью повышения качества покрытия, трубчатые проводниС ки приводят в соприкосновение и осуществляют вращение поворотом одного (Л из них.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„860625 (51)5 Н 01 В 12/00, 13/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 2766848/24-07 (22) 06.06.79 (46) 30:08.90. Бюл. ¹- 32 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро института металлофизики

AH УССР (72) В.И,Пан, Г.А,Клименко, Rl.È.Белец— кий, В,С.Флис, П.Б.111ендерович и Е.С.Гольденберг (53) 621.315(088.8) (56) Патент Великобритании

¹ 11002288112244, кл. Е 2 F, 1966.

Авторское свидетельство СССР № 668485, кл. H 01 В 12/00, 1976. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХПРОВО—

ДЯ1ЦЕГО ПОКРЫТИЯ HA ОСНОВЕ ИНТЕР1"1ЕТАП—

ЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ, на трубчать|х проводниках, каждый из которых имеет слой тугоплавкого компонента, разИзобретение относится к электротехнике и может быть использовано при изготовлении жесткого сверхпроводящего кабеля линии электропередачи.

Известен способ получения сверхпроводящего покрытия на основе интер— металличесКого соединения, при котором поверхность из металла тугоплавкого компонента упомянутого соединения погружают в расплав легкоплавкого компонента, затем извлекают ее из расплава и выполняют диффузный отжиг.

Перечисленные операции составляют процесс термообработки в присутствии легкоплавкого компонента сверхпроводящего интерметаллического соединения

2 мещенный между слоями меди, заключающийся в том, что трубчатый проводник меньшего диаметра устанавливают в проводнике больше го диаметра, создают в зазоре между ними жидкую ванну с легкоплавким компонентом указанного соединения, контактирующую с поверхностями проводников на части периметра каждого из них, и вращением указанных проводников осуществляют операции последовательного погружения учас TKQ B пов е рхно сти проводников, извлечения их из расплава и диффузионного отжига, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества покрытия, трубчатые проводники приводят в соприкосновение и осу- Е ществляют вращение поворотом одного из них.

Об

Cb со структурой типа А-15. Причем, на- 1 ) пример, для получения сверхпроводни- ( ка на основе станнида ниобия время Я погружения в расплав олова или оловя- р нистой бронзы составляет 30 с — 2 ч с при температуре 800-1100 С, а время диффузионного отжига в том же интервале температур составляет 5-100 ч.

Операции погружения и диффузионного отжига могут повторяться. В качестве е легкоплавкого компонента в паре с ниобием вместо олова может быть алюминий. Аналогичную технологию применяют для получения галлида ванадия, отличие только в температурном интервале.

860625

При осуществлении защиты стабилизирующего слоя, например меди или алюми-, ния, от воздействия расплава легкоплавкого компонента или его паров по известному способу можно изгатавли5 вать трубчатый коаксиальный сверхпроDOC FOHBHA H3 KOMIIO3HTHl»1X труб.

Однако с целью повышения производительности поступают по другому. 0

Известен способ изготовления сверхпроводящего кабельного изделия на основе интерметаллического соединения „ заключающийся в сборке в коак сил внутреннего и наружного трубчатого з проводников каждый из которых содержит слои меди и размещенный между ними слой тугаплавкого компонента интерметаллического соединения, например ниобия, образования сверхпро- 0 водящего слоя с помощью термообработки в присутствии легкоплавкого компонента, интерметаллического соединения и вращения коаксила во время термообрабо тки.

Защиту ст аб илиз ирующе го слоя меди на концевых участках проводников осуществляют путем приварки заглушек, Дпя получения сверхпроводящего (СП) слоя в межтрубном зазоре коаксила создают жидкую ванну из легкоплавкого компонента упомянутого СП - соединения, при этом легкоплавкий компонент контактирует с поверхностями композитных труб лишь на части периметра каждой из них. B расплаве легко- 5 плавкого компонента, например, олова, для случая образования слоя станнида ниобия„соответствующие слои меди наружной H pHQ»Tpc HHeA композитных

40 труб растворяются.

При вращении коаксила происходит совместное вращение обоих композитных труб, последовательно выполняются операции погружения поверхности туго- 45 плавкого компонента в расплав легкоплавкого компонента, извлечения ее из расплава и диффузионного отжига

Для увеличения длительности последней операции применяют дискретное вра5О щение коаксила.

В кабельных иэделиях, где жидкий гелий прокачивается в межтрубном зазоре коаксила, величина межтрубного зазора обусловлена электроизоляционными своиствами хладагента. При пе.55 редаче больших мощностей (более

2ГЗА) этот зазор превышает 50 мм на сторону.

На стадии образования СП-слоя композитные трубы вращаются с одинаковой угловой скоростью. Из-за большого расхождения в диаметрах обеих труб линейные скорости входа поверхности тугоплавкого компонента каждой трубы в жидкую ванну легкоплавкого компонента отличаются. При больших скоростях движения, например, ниобиевой подложки в жидкой ванне вследствие растворения поверхностного слоя ниобия уменьшается толщина СП-слоя.

Как было установлено экспериментами в ИМФ АН УССР, по измерению толщины слоя станнида ниобия с помощью микроструктурного и микрорентгеноспектрального анализов толщина СП-слоя на внутренней поверхности наружной трубы была всегда меньше на 10-50Х толщины СП.-слоя на наружной поверхности внутренней трубы,, Величина передаваемого тока зависит от толщины СП-слоя. B трубчатом коаксиальном сверхпроводнике обычно по С I-ñëîþ внутреннего проводника пропускаетея транспортный электричеса TO»< > TIpOXO HH IIO СП-C JIG|3 наружного проводника, аказыв ает зкранирующее действие на возникающее при прохождении тока переменное магнитное поле. Передача меньшега тока .по наружному проводнику ухудшает экранирующее действие. Таким образом, из,а неидентичных условий образования

СП-слоя на внутренней поверхности наружного проводника и на наружной поверхности внутренней толщины СП-слои калщом проводнике не равны. Это

-т;. ..в:>дит к снижению качества и надежна:..» л сверхпроводящего кабельного изделия, в чем и состоит основной недостаток известного способа, Пель изобретения — устранение указанного недостатка известного способа, а именно v. повышении качества покрытия.

Поставл""ííàÿ цель достигается тем, что в известном способе получения сверхпроводящего BQKpbITHH на основе интерметаллического соединения на трубчатых проводниках, каждый из которых имеет слой тугоплавкого компонента, размещенный между слоями меди, заключающийся в том, что трубчатый проводник меньшего диаметра устанавливают в проводнике большего диаметра, создают в зазоре между ними жидкую ванну с легкоплавким

860625 компонентом указанного соединения, контактирующую с поверхностями проводников на части периметра каждого из них, и вращением указанных проводников осуществляют операции последо— вательного погружения участков поверхности проводников, извлечения их из расплава и диффузионного отжига, трубчатые проводники приводят в соприкос— новение и осуществляют вращение поворотом одной из них.

При обкатке за счет сил трения в точке контакта обеспечивается ра— венство линейных скоростей перемеще— ния обеих труб и достигается полная

I идентичность условий образования

СП-соединения на соответствующих поверхностях обоих проводников (труб), Способ осуществляется следующими образом.

На концевые участки внутреннего трубчатого проводника приваривают заглушки, например, .из металла тугоплавкого компонента. Помещают его в наружный проводник, с одной стороны которо го приварив ают ан ало гичную заглушку, а с другой загружают шихту из легкоплавкого компонента и привари— вают контейнер для слива непрореагировавшего легкоплавкого компонента.

Сборку осуществляют либо в вакууме

10 — 10 торр, либо в среде инертного газа аргона, затем проводники помещают в горизонтальную печь. Пихту рас| считывают так чтобы в процессе терЭ ообработки внутренний проводник (композитная труба) контактировал; с расплавом легко плав ко го компонента на 0,1 — 0,9 ее периметра. После нагрева труб до 800 — 1100 С осуществляют вращение наружной трубы со скоростью

О, 5-1 0 об /ч, причем пр и из о термиче ской выдержке в течение 5--100 ч вращение осуществляют через каждые 1 — 50 ч.

Выбор скорости вращения, температурного интервала обработки и време— ни диффузионного отжига .обусловлен термодиффузионными параметрами контак— тирующих металлов (особенностями термодинамики растворения и диффузии), а также условиями получения слоя тугоплавкого компонента на стабилизирующей подложке (горячая совместная деформация, напыление в вакууме, ионная бомбардировка и т.п. (и размерами обрабатываемых проводников) композитных труб). Чем меньше диаметры композитных труб при прочих равных условиях, тем предпочтительнее назначать более высокие обороты вращения.

Выбор части периметра внутренней композитной трубы, на котором осущест5 .вляется контакт с легкоплавким компонентом, преимущественно зависит от размеров обрабатываемых труб, Чем больше отличаются диаметры труб, тем меньшая часть поверхности трубы должна находиться в контакте.

При врацении наружной трубы происходит раздельное вращение обеих труб сборки, причем внутренняя труба обкатывается по наружной. Последовательно выполняются операции погружения поверхности тугоплавкого компонента в расплав легкоплавкого компонента, извлечения ее из расплава и диффузионного

20 отжига.

После термообработки трубы накло— няют, сливают остатки непрореагировавшего легкоплавкого компонента, удаляют заглушки и выполняют финишную элект25 рохимическую обработку СП вЂ” слоя.

На чертеже показано поперечное сечение проводников в сборе. В наружной трубе 1 со слоями 2 — 4 стабилизирующего металла меди, тугоплавкого компонента 3 и меди размещена внутренняя труба 5, имеющая аналогичные слои

2-4. Врац1ение наружной трубы, показанное стрелкой, o(уществляют со скоростью <д вдоль ее продольной оси. Вра щение внутренней трубы осуц|ествляется за счет сил трения. Жидкая ванна 6 покрывает только часть наружной лавер%ности внутренней трубы 5.

Пример. Были взяты две компо4О зитные трубы 1 и 5, одна диаметром

76 мм со слоем меди толщиной 2,5 мм, слоем ниобия толщиной 0,3 мм и слоем меди толщиной 0,5 мм, другая труба диаметром 51 мм имеет те же слои. На

4 концевых участках трубы 51 мм механической обработкой и травлением удаляют оба слоя меди на длине примерно 15-30 мм и помещают ее B вакуумную камеру или камеру с инертной

50 средой. Затем к слою ниобия приваривают с обоих концов трубы 5 заглушку из тоro же металла. Для сварки может быть использован электронный, лазерный луч или дуга. От выбора источни55 ка сварки зависит длина удаленных слоев 2 и 4 меди.

Аналогично обрабатываются концы трубы диаметром 76 мм. С одного конца трубы приваривают заглушку. Загру860625

После поворота на 180-240 С делают остановку на 10-15 мин. Когда трубу 1

Редактор И. Ленина Текред Л.Олййнык

Корректор N. Пароши

Заказ 3090 Тираж 444 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 жают в трубу олово и помещают в трубу 5. Количество олова рассчитыают так, чтобы жидкая бронзовая ванна 6 содержала 70Х олова и покрывала

0,2-0,4 поверхности композитной трубы 5. С другого конца трубы 1 затем приваривают ниобиевый контейнер для слива непрореагировавшего расплава.

Сборку помещают в нагревательную печь с инертной или вакуумной средой и нагревают до 830-850 С. Олово расплавляется и растворяет слой меди 4 на части поверхности труб 1 и 5. Образуется бронзовая ванна 6. При изотермической выдержке трубу i npu помощи специального привода начинают вращать со скоростью 1-2 об/ч. провернут на один оборот, то через каждый час выполняют поворот на 360450 ..Общее время изотермической

5 выдержки составляет 20 ч. После термообработки при остывании труб 1 и 5 сборку поднимают в вертикальной плоскости примерно на 30 и сливают с остатки бронзы в ниобиевый контейнер.

По достижении комнатной температуры трубы вынимают из нагревательной печи, механическим путем отрезают заглушки и ниобиевый контейнер. Производят разделение труб 1 и 5 и выполняют финишную электрохимическую обработку образовавшегося СП-слоя.

Толщина последнего равна 20-30 мк.

Измерения критического тока показали, что плотность критического тока сверх2р проводящего слоя на обеих трубах составляет 4-5-10 А/см в поле 60 кЭ.