Способ получения целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ Св ТИЛЬСТВУ

<>863440

Союз Соаетсиик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву

<я)м. gn.

0 21 С 3/00 (22) Заявлено 141279 (21) 2853034/29-12 с присоединением заявки М(23) Приоритет—

Государственный комнат

СССР. но делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 0709й1. Бюллетень HQ 33

Дата опубликования описания 070981 (53) УДХ 676.1. .022.1(088.8) (72) Авторы изобретения

А.П. Трейманис, В.С. Громов, A.A. Кампусе н М.T. Страутэеле

ОРдена Трудового Красного Знамени институт химии древесины AH Латвийской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к производству целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности прн получении технических целлюлоз для производства бумаги и химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы из лиственной древесины или другого вида растительного сырья (соломы, тростника) путем варки его в гидротропном растворе f1) В качестве гидротропного соединения обычно применяют натриевые соли бензойной и салициловой кислот, а также целого ряда арилсульфоновых кислот.

По другому способу, использующему те же гидротропные соединения, к варочному раствору добавляют щелочиые реагенты — аммиак, гидроокиси и карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов $23.

Недостатком этих способов получения целлюлоз является большая продолжительность процесса делигнификации — около 10 ч при температуре

140-150 С.

Ближайшим аналогом. предлагаемоГо способа является способ получения цел-. люлозы путем варки растительного сырья с водным раствором ксилолсульфбнаМ

"та натрия в присутствии минеральной кислоты †. соляной, серной или азотной и последующей промывки полученной массы (3).

Однако такой способ не обеспечивает высоких показателей прочности целлюлозы из-эа ее гидролитической деструкции.

Целью изобретения является повышение физико-механических показателей целлюлозы и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки растительного сырья с водным раствором ксилолсульфоната натрия и последующей промывки, варку проводят в присутствии окислителя, выбранного из группы, содержащей-перекись водорода или щелочного металла, антрахинон или персульфат, перманганат или перхлорат щелочного металйа или алюминия, в количестве 0,55:,ОЪ от массы абсолютно сухого растительного сырья.

Известно, что вводимые окислители . принадлежат к группе электронно-акцепторных соединений и их присутствие в,варочном растворе существенно усиливает окислительную деструкцию лигнина в клеточных оболочках раститель-, 861440 ного сырья, что вызывает ускоренную фрагментацию макромолекул лигнина и переводит их в раствор. Все это сокращает время делигнификации сырья на 20-40%. Одновременно сокращение продолжительности варочного процесса уменьшает степень гидролитической деструкции собственно целлюлозы, полу чаемых в условиях гидротропной варки.

Кроме того, введение в гидротропный раствор окислителя не снижает его рН, что исключает усиление гидролитической деструкции целлюлозы, особенно в завершающей стадии варки.

Защитное ускорение процесса варки происходит при добавлении окис-. лителя в количестве выше 0,5% от массы сырья, однако увеличение же его содержания выше 5% вызывает заметную деструкции собственно целлюлозы.

Изобретение иллюстрируется следую- 20 щимис,приглерами.

П.р и м е р 1. (контрольная варка).

100 г березовой щепы (a пересчете на абсолютную сухую древесину) размером 20 20 2 мм и влажностью 7-9% загружают в автоклав емкостью 1,0 л, затем заливают 36%-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия плотностью

1,172 г/см до гидромодуля 4:1. Автоклав помещают в вакуумный шкаф для пропитки щепы на 5 часов. После пропитки автоклав нагревают до 150 С эа 1,5 часа и при этой температуре выдерживают в течение 10 часов. После промывки целлюлозной массы получают техническугз целлюлозу с выходом

50,7%. Содержание лигнина в целлюлозе 8,7%, пентозанов - 13,5Ъ.

Пример 2. 100 г берЕэовой щепы. варят как и в примере 1, но в варочный раствор до пропитки добавляют 49

32%-ный раствор перекиси водорода в количестве 1,5% (4,8 r) от массы древесины (в пересчете на 100% раствор)

Время варки при 150ОС -. б ч., выход технической целлюлозы - 55,8%, содер- «> жание лигнина 9,3%, пентоэанов

15,7%.

Пример 3. Варку проводят в условиях примера 1, но в качестве исходного сырья используют осиновую щепу. До пропитки B варочный раствор добавляют перекись натрия в количестве 3,0% (3 r) от массы а.с. древесины. Время ваФки при 150 С составляет 4 ч., выход технической целлюлозы — 56,13, содержание остаточно- го лигнина — 9,5%, пентоэаиов - 15,8%.

Пример 4.. В качестве исходного сырья используют солому пшеницы. . Варку ведут при гидромодуле б:1 ° Масса растительного сырья - 80 г (считая Щ на абсолютно — сухую массу). В ва.рочный раствор добавляют перманганат калия KNNO4 в количестве 5,0% от .сырья. Подъем температуры — 2 ч врео г мя варки при 150 C - 5 час. Выход д волокнистой массы составляет 43,05, содержание лигнина — 4,1%.

Пример 5. Варочный процесс березовой щепы размером 20 20 2 мм проводят аналогично примеру 1. К гидротропному раствору добавляют персульфат аммония (NHg) 5<08 в количестве 4В от массы древесной щепы (березовой). Варку при температуре

150 С ведут в течение 5 час. Выход волокнистрга полуФабоиката составляет 51,8Ъ, содержание остаточноголигнина - 8,5%, пентоэанов - 14,9%.

Пример б. Варку березовой ще-. пы проводят в условиях примера 1. В качестве добавки к варочиому раствору используют перхлорат натрия в количестве 3,5% от массы древесины. Длительность варочного процесса при

150 С составляет б ч., выход продукта 52,1%, содержание лигнина - 9,9%, пентоэанов 13,5%.

Пример 7. Варку осиновой щепы проводят как и в примере 1, но до пропитки сырья в гидротропный раствор добавляют антрахинон в количестве

0,5Ъ от массы. древесины. Длительность

Процесса при температуре 150 С равна

5 ч., выход технической целлюлозы - 52,7%, содержание лигнина — 12,8% пентоэанов — 14,83.

Пример 8 (контрольная варка по прототипу). В автоклав загружают березовой щепы как в примере 1 (100 г считая на абсолютно сухую древесину), гидротропный раствор — 36%-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия—

400 мя. К варочному раствору добавляют 5 мя концентрированной серной кислоты согласно данным Д. Хинрикса, С. Кнаппа, И. Иилликена, Н. Вээерна (см. ссылку в тексте). Подъем до температуры варки 150 С занимает 1:5 ч., время стоянки при конечной температуре - 5 ч. Выход технической целлюлозы составляет 52,5%, содержание оста-. точного .лигнина 8,9%, пентозанов

12,7%.

Для проведения физико-механических испытаний полученную целлюлозу в примерах 1, 2, 5, 6, 8 раэмалывали в аппарате Ig?A до 50 OIP и получали отливки массой 75 г/м, которые и подвергали испытаниям. Результаты испытаний сведены в таблицу. Данные о прочностных свойствах технической целлюлозы иэ осины и соломы в таблице ие. отражены, поскольку они не сравнимы с березовой гидротропной целлюлозой.

Из таблицы следует, что путем добавления окислителей (перекись водоРода, персульфат аммония, перхлорат натрия) достигается сокращение в

1,7-2 раза продолжительности процес-. са при температуре 150ОС. Из-за снижения .гидролитической деструкции: целлюлозы полученные технические целлюлозы обладают более высокими прочностными показателями! разрывная дли 861440

6 мер 8), однако прочностные показатели получаемой технической целязолозы при этом заметно снижаются, а именно, разрывная длина — 1,5 раза, сопротивлеwe излому — в 2,4. раза.

Сокращение продолжительности щфйи достигается также и по прототипу (при9 . Вид добавки к примера гидротропному раствору, В от древесины

Время варки, ч

В нсод целлюлозы, Ф

10 50 7

6 558

5 . 51,8

6 52,1

5 52,5

46.0

Н О, 1,5% (НН, ) S ой, 4а

МаС104 3i5< н; s04, 4,9а

280 контрольная варка. л т по прототипу. талла, антрахинон илн персульФат, перманганат или перхлорат щелочно- го металла нли аммония, в количестве

0,5-,5,0В от массы абсолютно сухого сырья.

30 Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 2308564, .кл. 162-14, опублик. 1943 °

2. Патент Великобритании Р 898737, 3$ ez. 2 /2/. W 3 A 2, опу5аНх. 1962.

3. Ж. "Таппи", 1957, т. 40, с. 626 — прототип.

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы путем варки растительного сырья с водным . раствором ксилолсульФоната натрия и последующей прсиаавки полученной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения Физико-механических показателей целевого продукта и интенсиФикации процесса, варку. проводят в присутствии окислителя, выбранного из группы, .содержащей перекись водорода или щелочного меСоставитель А. Моносов

Редактор Л. Гольдина. ТехрЕд И. Рейвес Корректор Л. Ивай

Эакаэ 6467/9 . Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ ГосударСтвенного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Иосква., Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгорОд, ул. ПроеКтная, 4 на увеличивается 1,1-1,2 раза, а сопротивление излому - в 1,1-1,7 раза.

4900