Дифференциальный калориметр

 

M.Â.Êîóãèÿ и В.Л.Уголков

Государственный ордена Трудового.. К асйого

Всесоюзный проектный и научно-исследовател цементной и омышленности (72) Авторы изобретения аменн ий институт (7! ) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ КАЛОРИИЕТР

Изобретение относится к теплометрии и может быть использовано в калориметрах, работающих по дифференциальной схеме, применяемых прн изучении длительных тепловых процессов.

Известен дифференциальный кало5 риметр, содержащий термостат с размещенным в нем массивным металлическим блоком, теплочувствительные ячейки, соединенные по дифференциальной схеме, и загрузочное устройство,состоящее из стеклянной пробирки с жидким реагентом, тонкостенной ампулы с твердым реагеитом и стержня fl ).

Недостатком известного устройства являешься низкая точность измерения, обусловленная трудностью учета тенлопотока по элементам загрузочного устройств & °

Наиболее близок к описываемому диф-З, ференциальный калорю етр, содержащий термостатическую оболочку, калори метрический блок с тепловыравиивающимн элементами, рабочей и эталон

2 ной ячейками, соединенными по дифференциальной схеме, рабочий блок загрузки с реактивным контейнером и штоком (2).

В реакционном контейнере размещены жидкий реагент и порошок реагента, заключенный в тонкостенную стеклянную ампулу. После термостатнрования реагентов ампулу с порошком разрушают с помощью стержня-разбивателя. При этом вещества вступают в реакцию, и тепловыделение (теплопоглощение) регистрируется соответствующими приборами.

Недостатком известного дифференциального калориметра является низкая точность измерения вследствие того, что при разбивании стеклянной ампулы выделяется тепло, которое невозможно учесть, а также всплывает твердый порошок, и на поверхности жидкости образуется корка, препятствующая полному взаимодей-, ствию. ЭтЬ приводит к значительньач

851983 погрешностям измерения, особенно в начальный период исследований.

Кроме того, конструкция загрузочного блока не позволяет проводить эксперименты при малых отношениях

Ж1Т (жидкость"- твердое тело), так как при малом количестве жидкости не достигается полного смачивания порошка, а при исследовании, например, процессов гидратации цементов желательно иметь соотношение Ж:Т=0,4.

Целью изобретения является повышение точности измерения.

Для достижения поставленной це15 ли в дифференциальный калориметр введены дополнительный. блок. загрузки, идентичный рабочему, плата, жесткая перемычка, два патрона иэ пористого материала, один из которых

26 заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки расположен в эталонной ячейке и оба блока загрузки закреплены на плате, а их штоки соединены между собой жесткой

25 перемычкой, каждый патрон расположен в верхней части реакционного контейнера.

На фиг. I изобрел<ел общий вид дифференциального калориметра, на фиг. 2 — конструкция загрузочных бло33 ков.

В термостатирующей оболочке 1 установлен массивный металлический блок 2 с выравниваюшими конусами из того же материала. В блоке установле-. ны рабочая и эталонная ячейки 3. Внутри ячеек размещаются реакционные кон тейнеры от загрузочных блоков 4. Дна идентичных загрузочных устройства установлены на общей плате 5, выполненной в виде опорного моста из теплоизоляционного материала, н рабочем положении опирающегося на крышку термостатирующей оболочки I. Плата жестко фиксирует взаимное положение 45 полых направляющих штанг 6, которые посредством реэьбового соединения скреплены с соответствующими реакционньии контейнерами. Верхние части контейнеров представляют собой 0 теплоиэоляциоиные переходники 7, в которых размещены патроны 8 из пористого материала. Переходники с помощью резьбы соединены с реакционными сосудами 9 с жжииддккооссттьью ю 110О. Итаки 11 скреплены жесткой перемычкой

12 и всгавлены в направляющие штанги 6.

Описываемый дифференциальный калориметр работает следующим образом.

Из фильтровальной бумаги изготавливают два одинаковых по массе и размерам патрона 8. В один из них помещают навеску твердого порошка, а другой остается пустым и служит для компенсации теплового эффекта, связанного со смачиванием самого патрона. Готовые патроны устанавливают в теплоизоляционные переходники 7.

Затем в реакционные сосуды 9 заливают одинаковые порции жидкости, и свинчивают их с переходниками. Собранные таким образом реакционные контейнеры прикрепляют к направляющим штангам 6, которые зафиксированы общей платой 5. Затем штоки

I1, соединенные между собой жесткой перемычкой 12, помещают в полости направляющих штанг 6.

Подготовленное к работе устройстВо устанавливают B теплочувствительной ячейке 3, где происходит те1 мо- статированне твердого реагента и жидкости. После термостатирования с помощью штоков 11 патроны 8 одновременно выталкивают в жидкость.

Патроны падают и реакционные сосуды 9. При этом происходит одновременное смачивание их жидкостью, а в рабочем сосуде начинается рЕакция вэн.имодействия твердого реагента с жидкостью, сопровождающаяся выделением или поглощением тепла, улавливаемого теплочувствительной ячейкой 3 и фиксируемого регистрационными приборами, Помещение исследуемого порошка н лористый патрон улучшает равномерность и полноту смачивания сухого порошка за счет подпитки воды пористым материалом и позволяет благодаря этому изучать системы с малыми отношениями Ж:Т. Кроме того, порошок предохраняется от всплытия, что в целом расширяет возможности испытаний, увеличивает достоверность и точность получаемых результатов, Одновременное смачивание жидкостью патронов из пористого материала в рабочем и холостом реакционных сосудах при дифференциальной схеме измерений взаимно компенсируется и поэтому теплоту смачивания пористого материала можно не учитывать, что также повышает точность измерений.

25

Описываемый калориметр позволяет проводить исследования систем, начи" ная от малых отношений Ж:Т, равных

0,4-0,5. Особенно ценной является возможность выполнять эксперименты при малых Я:Т, что приближает условия эксперимента к обычно приня" тым в промышленности водоцементным отношениям. Жесткая фиксация контейнеров в объеме теплочувствительных т ячеек, улучшение смачиваемости порошка, устранение его всплытия на поверхность жидкости позволили расширить возможности дифференциапьно го калориметра, увеличить стабильность его.работы и в результате повысить точность полученных результатов.

Кроме того, описываемый калориметр позволил упростить процесс изготовления емкостей для испытуемого порошка путем отказа от сложной технологии изготовления стеклянных ампул, а также использовать испытуемый образец, получающийся в виде компактных столбиков, для дальнейшего исследования.

Формула изобретения Дифференциальный калориметр, содержащий термостатирующую оболочку, ка983 6 лориметрический блок с тепловыравнивающими элементами, рабочей и эталонной ячейками, соединенными по дифференциальной схеме, рабочий блок загрузки с реактивным контейнером и штоком, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, в него введены дополнительный блок загрузки, идентичньй рабочему, плата, жесткая перемычка, два патрона из пористого материала, один из которых заполнен порошком реагента, причем дополнительный блок загрузки расположен в эталонной ячейке и оба блока загрузки закреплены на плате, а их штоки соединены между собой жесткой перемычкой, при этом каждый патрон расположен в верхней части реакционного контейнера.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кальве Э. н др. Микрокалометрия, N., изд-во ИЛ, 1963, с. 102.

2. Инструкция по эксплуатации дифференциального калориметра ДАК-l--l, Экспериментальный завод научного приборостроения АН СССР, Черноголовка, 1975, с. 10 {прототип).

861983

Составитель В.Копаев

Редактор Б.Федотов Техред З.Фанта Корректор А. Гриценко

Заказ 6532 36 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4