Способ регистрации сигналов поглощения электронного парамагнитного резонанса
Сециаинстическик ивов юткния
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт, свид-sy(22) Заявлено 011079 (21) 2824907/18-25 (51) М, КЛ.
G 01 и 24/10 с присоединением заявки М— (23) ПриоритетГосударстаеииыЯ коиитет
СССР ив делам изобретениЯ и открыти Я
Опубликовано 15.09В1, Бюллетень Н9 34
Дата опубликования описания 15,0981 (53} УДК 5З8.11. З (088. 8) JIBTBHAcKHA ордена Трудового Красногo Знамени государственный университет им.П.Стучки (7 t) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛОВ ПОГЛОЩЕНИЯ
ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАИАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
Изобретение относится к спосо ам физических и физико-химических исследований при помощи электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).
Известны способы регистрации сигналов ЭПР путем помещения исследуемого образца в резонансную ячейку, находящуюся в магнитном поле, и подачи на нее мощности сверхвысокочастотных (СВЧ ) электромагнитных колебаний с последующим детектированиЕм мощности электромагнитных СВЧ колебаний, поступающих на детектор от резонансной ячейки и несущих информацию о сигнале поглощения (1j..
Наиболее близким к предлагаемому является способ регистрации сигналов поглощения ЭПР, основанный на том, что помещают исследуемый образец в отражательный резонатор, подводят к нему мощность от источника сверхвысо кочастотных (СВЧ ) электромагнитных колебаний и детектируют мощность суммарных колебаний, состоящих из отраженных от резонатора и подводимых с помощью системы непосредственно от источника. Отраженные от резонатора электромагнитные СВЧ колебания.поступают на полупроводниковый детектор электромагнитных СВЧ колебаний, причем на тот же дегекгс одновременно поцаегся часть мощности электромагнитных СВЧ колебаний непосредственно от источника электромагнитных СВЧ колебаний для -,оздания опорного н апряжения . Амплитуда и фаз а электромагнитных СВЧ колебаний, поступающих на детектор непосредственно от источника электромагнитных СВЧ колебаний, выбираются из сообр ажений оптимального режима работы полупроводникового детектора " р гисграции сигналов поглощения =о,r âåòñãâåííî(2 ).
Однако необходимость использова35 ния специально стабилизированного по частоте источника злекгромагнитных
СВЧ колебаний требует применения системы автоматической подстройки частоты, а в отсутствии же ее при этом
20 способе регистрации возникают мешающие сигналы вследствие взаимной расстройки частоты источника электромагнитных СВЧ колебаний и собственной частоты отражательного резонатора, 25 а также уменьшается чув"твительносгь.
Цель изобретения- упрощение способа (путем исключения авгоматнчес— кой подстройки частоты).
Поставленная цель достигается тем, 30 что согласно способу регисграции сиг864081 налов поглощения ЭПР, основанном на помещении исследуемого образца в отражательный резонатор, подвода к нему .мощности от источника СВЧ электромагнитных колебаний и детектирования мощности суммарных колебаний, состоящих из отраженных от резонатора и подводимых непосредственно от источника СВЧ, устанавливают мощность суммарных колебаний независимой от взаимной расстройки частоты источника и собственной частоты резонатора изменением амплитуды и фазы колебаний, подводиьых непосредственно от источника.
На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ, на фиг.2 - кривые, поясняющие настройку схемы.
Для регистрации сигналов поглощения ЭПР исследуемый образец помещают в отражательный резонатор
1 и подводят к нему мощность от исто -ника 2 электромагнитных
СВЧ колебаний, причем частота источника 2 колебаний должна совпадать с собственной частотой отражатель-, ного резонатора 1. Мощнос ь отраженных от резонатора 1 электромагнитных
СВЧ колебаний поступает на детектор
3. Одновременно на детектор 3 подается мощность колебаний СВЧ через регулятор 4 амплитуды и фазы непосредственно от источника 2. Сигнал с детектора 3 поступает на осциллоскоп 5.
Установку необходимых амплитуды и фазы колебаний, подводимых к детектору 3 непосредственно от источника 2, производят с помощью наблюдения зависимости мощности суммарных:. колебаний на детекторе 3 от частоты колебаний источника 2. Эту зависимость получают на экране осциллоскопа 5, если произвести синхронную " изменением частоты источника 2 колебаний развертку луча осциллоскопа 5, подавая при этом напряжение с детек-. тора 3 на вход усилителя вертикального отклонения луча осциллоскопа 5.
Меняя амплитуду и фазу колебаний, поступающих на детектор 3 непосредственно от источника 2, добиваются с . помощью регулятора 4 независимости напряжения, снимаемого с детектора 3 от изменения частоты источника 2.
При этом на экране осциллоскопа 5 виден отрезок горизонтальной прямой (фиг.2, кривая 6 ) вместо характерного "провала", обусловленного отражательным резонатором 1 (фиг.2, кривая
7) . Полученная независимость мощности суммарных колебаний от взаимной расстройки частот источника 2 колебаний и собственной частоты отражательного резонатора 1 позволяет избежать регистрации сигналов дисперсии ЭПР и регистрировать сигналы поглощения с чувствительностью, определяемой амплитудными шумами источ1 ника 2 колебаний и шумами полупроводникового детектора 3. Преобразование частотных шумов источника 2 колебаний на отражательном резонаторе 1 в амплитудные шумы при данном способе регистрации на чувствительность не влияют. Сигнал поглощения ЭПР появляется нри детектировании как изменение мощности колебаний, отраженных от резонатора 1. Это изменение мощности приводит к изменению мощности суммарных колебаний на детекторе 3 и преобразуется в изменение напряжения на его выходе. Это изменение на пряжения регистрируется стандартными методами, например синхронным детектированием на частоте модуляции маг.,нитного поля.
Экспериментальная проверка способа проводилась на ЭПР спектрометре, собранном по стандартной схе2О ме с отражательным резонатором 1 (например типа РЭ1306/. Отражательный резонатор 1 с добротностью
Q=3500 и резонансной частотойфр=
=9,4 кГц работает на цилиндрической моде ТЕ „„ . В качестве источника 2 электромагнитных СВЧ колебаний может быть использован стандартный генератор сигналов ГЗ-11. Детектором 3 мощности СВЧ колебаний
З может быть полупроводниковый диод
Д405. В регуляторе 4 амплитуды и фазы применены аттенюатор АВП-122 и короткозамыкающий поршень Э8-1.
Чувствительность, полученная при регистрации сигналов поглощения
ЭПР, составляет 10 2 спин/Гс.
В отличие от известного предлагаемому способу не нужна автоматическая подстройка частоты, благодаря чему сокращается число блоков
40 регистрирующих систем спектрометров ЭПР, регистрирующих сигналы поглощения, поскольку отпадает необходимость в таких блоках как усилитель. сигнала ошибки, синхронный детектор сигнала ошибки, модулирующий генератор. Кроме того, исключено влияние системы автоматической подстройки частоты на сигналы
ЭПР.
Формула изобретения
Способ регистрации сигналов поглощения электронного парамагнитного резонанса, основанный на помещении исследуемого образца в отражательный резонатор, подвода к нему мощности от источника сверхвысокочастотных (СВЧ) электромагнитных колебаний и детектирования мощности суммарных колебаний, состоящих иэ отраженных от резонатора и подводимых непосредственно от источника СВЧ электромагнитных колебаний, о т л и ч а ю щ и и с я тем. что, с целью упрощения
864081
Составитель В. Покатилов
Редактор М. Келемеш Техред A. Вабйнец Корректор С Шекмар
Заказ 7770/62 Тираж 910 Подписное
ВНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, М-35, Раушская наб, д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, Ул.Проектная, 4 способа, устанавливают мощность суммарных колебаний независимой от взаимной расстройки частоты источника и собственной частоты резонатора изменением амплитуды и фаэы колебаний, подводимых непосредственно от источника.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Голубь Ю.К. Методы и аппаратура для исследования электронного парамагнитного резонанса- "Электронная техника", Сер.Контрольно-измерительная аппаратура„ 1968, вып.1, с.5-24.
2. Хенниг Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с балансиьвк смесителем- "Приборы для научных исследований", 1961, э 2, с.44-49.
