Электрометрический атомизатор для непламенного атомноабсорбционного анализа

 

ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР ДЛЯ НЕПЛАМЕННОГО АТОМНО-АВСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, содержавши графитовый тигель, помещенный меящу электроконтактами , отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения элементов за счетобеспечения независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения степени локализации паров, он снабжен локализирующей ячейкой и дополнительными электроконтактами, при этом локализующая ячейка помещена между дополнительными электроконтактами и выполненаI в виде цилиндрического стакана с конической полостью внутри и просвечиваемым отверстием (/) в вершине конуса так, что диаметр нижней части цилиндра равен внутреннему диаметру графитового тигля. Од Од 4 CD СО со

4939 A

SU„„ (gg 4 С 01 J 3/42 фс1.-» „,-„... (у- (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTPN (21) 2918459/18-25 (22) 29.04.80 (46) 30 ° 12.86. Бюл. У 48 (7 1) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского и Институт агрохимии и почвоведения АН СССР (72) В.Н.Орешкин, Ю.И.Беляев, Ю.Г.Таций и Г.Л.Внуковская (53) 535 .8(088.8) (56) Кацков Д.А. и др. Применение графитовой печи с кольцевой полостью для атомно-абсорбционного анализа сверхчистых материалов. — Журнал прикладной спектроскопии, 1974, т. 20, вып. 4, с. 739.

Беляев Ю.И. и др. Атомно-абсорбционное определение следов элементов в горных породах с применением импульсной термической атомизации твердых проб. Сообщение 3. Подавление влияния нерезонансного поглощения при определении кадмия, серебра и таллия. — Журнал аналитической химии, 1975, т. 30, вып. 3, с. 503. (54) (57) ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОИИЗАТОР ДЛЯ НЕПЛАИЕННОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА, содержащий графитовый тигель, помещенный между электроконтактами, отличающийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения элементов за счет обеспечения независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения степени локализации паров, он снабжен локализирующей ячейкой и дополнительными электроконтактами, при этом локализующая ячейка помещена между дополнительными электроконтактами и выполнена в виде цилиндричес" кого стакана с конической полостью внутри и просвечиваемым отверстием в вершине конуса так, что диаметр нижней части цилиндра равен внутреннему диаметру графитового тигля.

864939

Изобретение относится к области спектрального анализа, в частности к прямому непламенному атомно-абсорбционному определению элементов в порошкообразных геохимических пробах: 5 горных породах, почвах, донных осадках, эолах,растений, водных и воздушных взвесях.

Известна кострукция атомизатора в виде печи с кольцевой полостью, примененной для анализа сверхчистых веществ. Печь состоит из двух цилиндров различного диаметра, коаксиально скрепленных фигурными пробками со сквозными отверстиями для прохождения пучка света. Анализируемую пробу помещают в кольцевую полость между цилиндрами. При нагреве печи пары пробы проходят через пористые стенки внутреннего цилиндра и .попадают в просвечиваемую пучком света аналитическую зону.

К недостаткам конструкции печи с кольцевой полостью прежде всего следует отнести отсутствие независимой регулировки температуры полости с пробой и температуры зоны поглощения, что особенно важно для снижения пре- . делов обнаружения при анализе геохимических проб, которые могут сильно различаться по летучести самой основы.

Наиболее близким техническим ре" шением электротермического атомизатора является графитовый тигель, выполненный обычно в форме стаканчика. На дно такокго тигля помещают анализируемую порошкообразную пробу, разбавленную графитовым порошком. Графито- 4 вый тигель зажимают между контактами, которые подсоецинены к вторичной обмотке понижающего трансформатора.

При прохождении электрического тока графитовый тигель с пробой нагрева- 45 . ется до 3000 С и вьппе, и происходит испарение определяемых элементов.

Для анализа используют как открытые, .так и закрытые сплошной графитовой крьппкой тигля. Зона поглощения (аналитический объем) обычно располагается над открытым тиглем. В случае использования фильтрации паров определяемых элементов через пористое графитовое дно тигля зона поглощения располагается под ннм.

Недостатком конструкции атомизатора в виде графитовых тиглей является слабая локализация паров элементов в зоне поглощения. Кроме того, эона поглощения является недостаточно нагре" той, нет возможности регулировать ее температуру, а вследствие этого уменьшается степень атомизации паров и возрастает влияние неселективных помех. В конечном счете это не позволя" ет снизить относительные пределы обнаружения элементов в геохимических пробах. В некоторых типах горных пород, почв, донных осадков, водных и воздушных взвесей определение элементов невозможно или осуществляется с большой погрешностью (вблизи предела обнаружения).

Цель изобретения — создание для прямого непламенного атомно-абсорбционного анализа порошкообразных проб простой и удобной в аналитической работе конструкции атомизатора, обеспечивающей снижение пределов обнаружения элементов sa счет независимого регулируемого нагрева зоны испарения и зоны поглощения и высокой степени локализации паров.

Поставленная цель достигается тем,,что электротермический атомиэатор, включающий графитовый тигель, помещенный между электроконтактами, снабжен локализующей ячейкой и дополнительными контактами, между которыми она помещается. Локализующая ячейка выполнена в виде цилиндрического стакана с конической полостью внутри него и просвечиваемым отверстием, находящимся в вершине конуса полости.

На фиг.1 дан общий. вид атомизатора; на фиг.2 - вариант его испол-. нения.

Электротермический атомиэатор состоит из трех частей: графитового тигля 1, локализующей ячейки 2 и двух пар графитовых контактов 3 и 4.

Графитовый тигель 1 имеет форму стаканчика, на дно которого помеща-. ется анализируемая порошкообраэная проба 5, разбавленная графитовым порошком.

Локализующая ячейка 2 имеет цилиндрическую форму и состоит из двух частей. Диаметр ее нижней части равен внутреннему диаметру графитового тигля, а диаметр верхней части ячейки равен или больше внешнего диаметра тигля, С увеличением диаметра верхней части ячейки возрастает дли-, на зоны поглощения. Нижняя часть локалызующей ячейки имеет конусообраэ864939 ную полость, соединенную с окном, через которое пропускают излучение просвечивающего источника. Окно может быть выполнено в виде щели нли отверстия, и его размеры можно изменять, тем самым изменяя размер зоны поглощения, а следовательно, и степень локализации паров определяемых элементов. Локализующая ячейка соединяется с графитовым тиглем таким образом, что ее нижняя часть полносЮ тью погружается в тигель с пробой, причем положение окна относительно тигля всегда фиксируется и определяется высотой нижней части ячейки.

В собранном виде тигель с ячейкой имеют вид цилиндра с окном в его верхней части. Подготовленные к работе и собранные тигель с пробой и локализующая ячейка имеют собственные независимые контакты 3,4, что позволяет регулировать скорость их разогрева и температуру испарения и атомизации независимо друг от друга.

Таким образом, становится возможным установить оптимальную температуру тигля с пробой и локализующей яЧейки, в которой расположена эона поглощения. В процессе нагрева и атомизации порошкообразной пробы, находящейся в графитовом тигле, пары определяемых элементов через конусообразную полость попадают в ограниченную по своим размерам зону поглощения (аналитический объем), расположенную в локализующей ячейке. Hesa висймая регулировка температуры тигля и ячейки позволяет оптимизировать .процессы испарения соединений элементов и их атомизации. При этом конструкция атомизатора обеспечивает высокую степень локализации паров. . Вследствие этого резко возрастает мгновенная плотность паров в зоне поглощения, что приводит к значитель5 ному увеличению аналитических сигналов атомной абсорбции определяемых элементов, увеличению отношения сигнал/шум и снижению пределов обнаружения элементов в анализируемых пробах.

Благодаря независимому и регулируемому нагреву зоны испарения и зоны поглощения становится принципиально возможным программированное последовательное определение элементов с различной степенью летучести.

„В зависимости от вида геохимичес-. ких проб анализ их проводят, исполь" зуя свободное испарение элементов иэ порошкообраэных проб и их поступ20 ление в локализирующую ячейку, или пары элементов фильтруются через пористые графитовые пластинки или дно графитового тигля, а затем уже они попадают в локализующую ячейку. В обеих схемах анализа, таким образом, происходит локализация паров эле- . ментов.

По схеме с фильтрацией паров ана30 лизируются порошкообразные пробы, характеризующиеся йнтенсивным испарением самой основы, образованием в процессе атомизации аэрозолей. Проба находится между дном тигля и гра35 фитовой крышкой или между дном тигля и фильрующей графитовой пластинкой (фиг.2). В последнем случае размеры тигля и ячейки выбираются так, чтобы нижние края ячейки плотно примыкали к

40 пластинкеи способстовали ее удержанию в момент атомизации.

864939

Фиг,2

Редактор С.Титова Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Закаэ 7140/4 Тирам 778 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

ITo делам иэобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проиэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4