Способ извлечения фосфора из шлама

 

Союз Советскнк

Соцналнстнческиз

Республнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТИЛЬСТВУ

«»865786 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 02gl.80 (21) 2863015/23-26 с присоединением заявки Но(23) ПриоритетОпубликовано 230981. Ьюллетень М 35

%51 „.,(„З

С 01 В 25/01

Государственный комитет

ССС Р

IIo дедам изобретеиий и открытий (53) УДК 661. 631 (088. 8) Дата опубликования описания 230981

Е.С. Бугенов, Ю. Я. Судьенков, P.Õ.

Ф.A. Гришин и Л.М. Воложин (72) Авторы изобретения!

*. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМА.

Изобретение относится к производству фосфора и может быть использовано для переработки фосфорных шламов .

Известен способ очистки сырого фосфора галоидзамещенными органическими соединениями, заключающийся в том, что фосфор, загрязненный механическими и органическими примесями, интенсивно перемешивается с галоидорганическим соединением при температуре выше температуры плавления Фосфора с последующим расслоением смеси на три фазы: верхняя - водная с механическими примесями, средняя — галоидорганическая и нижняя - очищенный Фосфор (1).

Недостатком этого способа является низкая степень извлечения фосфора (29-32%) из шламов, содержащих

3-40% Фосфора.

Известен также способ извлечения фосфора из шламов, содержащйх 3-40% фосфора, путем обработки их смесью хлорорганического реагента и перекиси водороде при 50-60 С, интенсивном перемешивании и весовом соотношении хлорорганического реагента, перекиси водорода и фосфора, равном (8-10):(0,02-0,05):1. Степень извлечения фосфора составляет при этом 80-85% (2) .

Цель изобретения — повышение степени извлечения фосфора из шлама.

Поставленная целЬ достигается тем что фосфорсодержащий шлам обрабатывают смесью хлорорганического соединения и азотной кислоты или растворов ее .солей при весовом соотношении хлорорганическое соединением

ННОз (раствор ее соли): Р = (7-8): (0,05-0,07):1.

При этом происходит разрушение

15 шпамовой структуры и выделяется чистый фосфор. Степень извлечения фосфора составляет 87-91%. В качестве солей азотной кислоты используют соли аммония, щелочных и щелочно20 земельных металлов.

Выбор оптимальных параметров проведения процесса обусловлен тем что цри весовом соотношении хлорорганического соединения к фосфору (7-8):1 степень извлечения Фосфора составляет 87-91%. Уменьшение расхода хлорорганического соединения приводит к снижению. выхода чистого фосфора, а повышение не влияет на его

30 выход.

865786

Пример 1. В термостатированный при 60 С реактор помещают 67,1 r о шлама, содержащего 38, 74% фосфора.

При перемешивании подают в реактор одновременно трихлорэтилен или СС14

5 и 1 4 см 65%-ной HNO . Весовое соотношение HNO>.Р4 составляет 0,05:1 °

Перемешивание ведут в течение 10 мин, после чего дают отстояться реакци- . онной смеси до полного расслоения фаз, фосфор сливают и в з вешивают .

Оптимальным соотношением HNO> (раствор ее соли): Р4 является весовое соотношение (0,05 -0,07): 1, при котором степень извлечения фосфора достаточно высока (86-90%) .

Уменьшение расхода азотной кислоты (раствора ее соли) приводит к снижению выхода чистого фосфора в связи

ic низкой эффективностью окислительного процесса, а увеличение ее расхода снижает выход фосфора за счет окисления части его до фосфорной кислоты.

В связи с тем, что фосфорсодержащие шламы имеют кислую реакцию (рНФ2-3), степень извлечения из них фосфора не меняется при замене азотной кислоты растворами ее солей.

Данные о влиянии количества хлорорганического соединения на степень извлечения фосфора представлены в 5 табл. 1.

Т а

73,1

86,9

89,2 89,0

88,4

90,0

89,9

91,4

89,7

81,2

Как видно из табл. 1, за оптимальное соотношение хлорорганическое соединение: фосфор можно принять соотношение (7-8):1, так как при этом достигается достаточно высокая степень извлечения фосфора (87-88Ъ при обработке шлама смесью СС14-HNO9)9091% при обработке шлама смесью СНС1=

=СС1 -НЫО .

Пример 2. В термостатированный при 60 С реактор помещают 56,7 г 10 шлама с содержанием Р4ф28,9%. При

Соотношение Р4 . HNO, вес.

1 0

32,5

82,7

88,4

87,3 80,8

33ю0 84 4 89ю9 86с 1 82г4

Как видно из табл. 2, оптимальным соотношением P4.HNO 3 является

1: (0,05-0,07) . При этом достигается достаточно высокая степень извлечения фосфора (87-88% при обработке шлама смесью СС14 и HNO ), 86-90% при обработке шлама смесью СНС1=СС1 и ННО,).

Пример 3. В термастаТирован-. ный при 60 С реактор помещают 113,4 r шлама с pHф2 и содержанием Р4 ф28,9%.

При перемешивании подают в редактор

При обработке шлама смесью СС14-HNO

При обработке шЛама смесью СНС1=СС12 -HNO

Степень извлечения Р4

При обрабтке шлама смесью СС1((. и HNO9

При обработке шлама смесью CHC1 = СС14 и НИО перемешив анин подают в реактор одновременно HNO > и 1;31 г трихлорэтана .или СС14 (весовое соотношение хлорорганическое соединение: P4 = 8:1) .

Перемешивание ведут в течение 10 мин, после чего дают отстояться реакционной смеси до полного расслоения фаз. Фосфор сливают и взвешивают.

Зависимость степени извлечения

Фосфора от весового соотношения

Р4:HNO> представлены в табл., 2.

Т а б л и ц а 2

1:0,04 1:0,05 1:0,07 1,0,1 одновременно 262 г трихлорэтилена и 2,1 г HNO, растворенных в 5 мл воды. Весовбе соотношение реагентов трихлорэтилен: ННОЕ..Р =8:0,05:1 (перерасчет соли проводят на свободную кислоту). Перемешивание осуществляют в течение 10 мин, после чего дают отстояться реакционной смеси цо полного расслоения фаз. Фоефор сливают и взвешивают. Получают 29,9 r Р,,Выход фосфора составляет 91,2%. tloдобный эффект достигается при ас865786

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Техред З.Фанта Корректор С. Щомак

Редактор Г. Кацалап

Заказ 7973/33

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 пользовании солей щелочных и щелочноземельных металлов азотной кислоты..

Способ извлечения фосфора из шлама путем обработки его при 50-60 С смесью, содержащей хлорорганический реагент, отличающийся тем, что с целью повышения степени извлечения фосфора, хлорорганический реагент берут в смеси с азотной кислотой или ее солями и обработку шлама ведут при весовом соотношении хлорорганического реагента, азотной кислоты или ее сдли и фосфора, равном (7-8) з(0,05-0,07):1 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CDIA В 2123554; кл.23-223, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке В 2721199/23-26, кл. С 01 В 25/01, 1979.