Пламенно-ионизационный детектор

 

(72) Автор иэобретеииа

A.А. Родионов (71) Заявитель (54) ПЛАМЕННО-ИОНИЗА11ИОННЬП1 ДЕТЕКТОР

Изобретение относится к устройствам для анализа газов и может быть использовано в хроматографах при анализе органических веществ и веществ, имеющих сродство к электрону.

Известен пламенно-ионизационный детектор с горелкой и одним собирающим электродом. На горелкч от источника подается напряжение, а собирающий электрод подключен к чсилителю (1 .

Недостатком известного устройства является невозможность определения веществ1 имеющих сродство к электроHV

Известен пламенно-ионизационный детектор, содержащий корпус с двчмя горелками, одновременно являющимися электродами, расположенными в нем и снабженными газовыми каналами и каналом ввода анализируемой смеси, отверстие для вывода газов, выполненное в торце корпуса над горелками, собирающий электрод, расположен. ный внутри корпуса и электрически соединенный с усилителем $2).

Недостатками детектора является узкий диапазон измерения и отсутствие чувствительности к соединениям, имеющим сродство к электрону.

Бель изобретения — обеспечение регистрации веществ, имеющих сродст во к электрону.

Поставленная цель достигается !

6 эа счет того, что в пламенно-ионизационном детекторе содержащем кор пус с двчмя, одновременно являющимися электродами горелкамн, расположенными в нем и снабженными газовыми ка1$ налами и каналом ввода анализируемой смеси, отверстие для вывода газов. выполненное в торце корпуса над горелками, собирающий электрод, расположенный в корпусе и электрически

20 соединенный с усилителем, в качестве собирающего электрода служит одна горелка и она электрически соедине на с электрометрическим чсилителем, 868535

5 !

О !

SS а канал ввода анализируемой смеси соединен с трубкой, выход которой расположен между горелками.

Сущность предлагаемого детектора состоит в том, что токообразующее электрическое поле создается между двумя водородными горелками„ т.е. одна горелка выполняет роль поляризующего электпода, а вторая — собирающего электрода. В известном пламенно-ионизационном детекторе как в одногорелочном, так и в двухгорел лочном электрическое поле образуется между горелкой и электродом или между двумя электродами. В любом из этих алучаев электрические частицы (электроны и положительные ионы), образующиеся в зоне ионизации — в водородном пламени, coasv же после образования разделяются электпическим . полем, электроны движутся от зоны ионизации к положительному электролу, а положительные ионы от зоны ионизации к отрипательному электроду.

В известном двухгорелочном детекторе также происходит разделение заряженных частиц на электроны и положительные ионы, поскольку двухпламенный детектор фактически состоит из двух одиночных. Поэтому в пространстве между горелкой и электродом присутст вуют заряженные частицы только одного зчака — электроны или положительные ионы, в зависимости от полярности потенциала на электроде.

В предлагаемом детекторе электрическое поле возникает между двумя водородными горелками. Обе эти горелки являются источниками заряженных частиц.

В пространстве между. горелками возникают пва потока частиц. движущихся в противоположных направлениях, Электроны, возникнувшие в пламени горелки. на которую подан отрицательный потенциал напряжения движутся к другой горелке, находящейся под положительным потенциалом, а положительные ионы, возникнувшие в пламени горелки с положительным потенциалом, движутся к горелке с отрицательным потенциалом. Таким образом, в пространстве междч двумя электродами, роль которых выполняют две водородные горелки. присутствуют электроны и положительные ионы.

На чеотеже приведена схема пламенно-ионизапиониого детектора.

4S

4

В корпусе 1 детектора вазмещены водородные горелки 2 и 3. Водородная горелка 2 соединена с источником поляризующего напряжения 4, а водородная горелка 3 с электрометрическим усилителем 5. Между горелками

2 и 3 установлена трубка 6. Водородные горелки 2 и 3 и трубка 6 изолированы от корпуса 1 детектора. Водород и. Фоновое вещество подаются во входы 7 и 8 горелок 2 и 3. Трубка

6 имеет вход 9.

Детектор работет следующим образом.

Органическое анализируемое вещество подается на любой вход 7 или 8.

При этом возникает обычный пооцесс ионизапии и образования ионного тока как в известном пламенно-ионизаиионном детекторе. Причем, если органическое вещество подается в горелкч 2 и к ней приложен положительный потенциал, то возникнувшие в пламени горелки положительные ионы будут переноситься электрическим полем к горелке 3. В этом случае в детекторе воз-. никает ток, образованный ионами. Если же при той же полярности на горелках органическое вещество подается в горелку 3, то образовавшиеся в пламени этой горелки электроны бу-,. дут переносится электрическим по— лем к горелке 2 и в детекторе возникает ток, образованный только электронами. При одновременной подаче органического вещества в обе горелки

2 и 3 в пространстве .между ними sosникают два встречных потока заряженных частиц — положительные ионы и электроны, образующие электрический ток, величина которого зависит от потока органического вещества, выходящего из говелок. Трубка 6 слу— жит для подачи в детектор анализируемого вещества, имеющего сродство к электрону. Молекулы этого вещества, попадая в зону между электродами, начинают интенсивно"захватывать электроны. Молекула электооотрицательного вещества, захватившая электрон, превращается в отрицательный ион. который также начинает дрейфовать под воздействием сил электрического поля в направлении потока электронов. Однако от этого изменение электрического тока не происходит. поскольку заряд иона после захвата электрона молекчлой ставится равным эарядч электрона, Скорость отрицательного иона значительно

Формъла изобретения

868535

Заказ 8311/60 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 меньше скорости электрона в зависимости от массы иона поимерно в

300-500 оаз), поэтому двигаясь с небольшой скоростью навстречу положительным ионам BeDQHTHoctb столк новений между ними резко возрастает, пары паложительный ион — отрицательный ион начинают рекомбинировать, превращаясь в нейтральные

MoJIeKvJlhl При этом электрический ток, обвазованный электоонами и положительными ионами уменьшается. Пламенно-ионизационный детектоо такой констрчкции работает как электоонно»захватный летектор и обладает соизмеримой с ним чувствительностью.

Предлагаемый пламенно-ионизационный детектор был изготовлен и испытан в шивоком интеввале температур (до 450ОС) с положительным оезчльта- том. В режиме электронного захвата к потоку водорода (30 мл/мин) к каждой говелке подмешивался метан (57 от потока водорода при поляризующем напряжении на горелке 20 В.

Порог чувствительности к хлороформу

40 при этом режиме был равен 5.10 мг/с что соответствует чувствительности лучших детекторов по захвату электронов.

Гламенно-ионизацнонный детектор, содержащий коопус с двумя горелками, опновременно являющимися электродами, расположенными в нем, снабженнюы газовымн качалами и каналом ввода анализируемой смеси, отверстие для вывода газов, выполненное в тор. це корпуса над горелками источник напвяжения, электрически аоединенный с горелками, собирающий электрод, расположенный в корпусе и соединенный с усилителем, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью обеспечения регистрации веществ, имеющих сродство к электронам, одна горелка служит собирающим электродом и соединена с электрометрическим усилителем, а канал ввода анализируемой смеси соединен с трубкой выход которой расположен между горелками.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бражников В.В. и др. Дифференциальные детекторы в газовой хроматографии., И., "Наука", с.85-90.

2. Сакодынский К.И. и др. ПРиборы

30 для хроматографии. "Машиностроение, И., 1973, с. )09 (прототип}.