Способ получения активного азокрасителя
87I736
СОМН2
0Н
505П.
/ 3H2
ОСИ
Ъ р
HrCEi CH2Br
СОМН2
M0 О
С,Нр
СН
03 Н2
Н
СОкн2
НО N 0
С2Н5
СН5
СО 1Н
НУ
СО
Вг-С=СН
Но Ъ О
СН
Г
Сн, Сн, н Н2
Сомнд
НО M 0
СН
Г
СН сН
HK
CQ-СНВГ-СН2Вй
Z, Y, m имеют укаэанные значения, сочетают с аэосоставляющей общей формулы ./
О К
К где R имеет указанные значения.
Пример 1. 11,6 r (0,02 моль) 1-амино-2-сульфо-5-а, р-дибромпропиониламинобенэола (влажного) суснендируют в 100 мл воды при комнатной температуре; К суспензии добавляют
3 г бромистого калия, затем смесь подкисляют
5 мл 10 н. соляной кислоты и прикалывают
40 мл 1 н. раствора нитрита натрия. По окончании диазотирования незначительный избыток нитрита разлагают сульфаминовой кислотой.
5,75 r (0,02 моль) 1-этил-4-метил-6-окси-2-пиридон-3-карбонамида (влажного) растворяют в 100 мл воды с 4 мл 10 н. раствора едкого патра при нагревании и охлажцают до комнатHN (0- ОС
I
ВГСН-CH В1
605н
3Н2 ной температуры. Раствор цветообразующей KCM. поненты медленно при перемешивании вылива- ют в суспензию вышеуказанной диазокомпоненты. Образующийся раствор подкисляют 2 н. раствором ецкого патра ло рН 6, краситель осаждают путем добавки. хлористого натрия, отфильтровывают и высушивают в вакууме при
50 С. Краситель окрашивает найлон или шерсть в чистке, дает зеленовато-желтые оттенки высокой светостойкости.
Светостойкие окраски на материале получают, если в вышеуказанном примере вместо 1-амино-2-сульфо-5-а, Р-дибромпропиониламинобензола применяют эквивалентное количество 1-амино-2-сульфо-5-а, Р-дихлорпропиониламинобензола или 1-амино-2,6-дисульфо-4-а, 13-цибромпроаио.ниламинобензола.
Другие желтые красители с подобными свой. ствами получают, когда указанные ниже, в колонке 1, диазокомпоненты вводят во взаимодействие с указанными в колонке 2 цветообразующими компонентами (азокомпонентами) .
871736 сомнг но ны-со кнео
l (! n г s нвг
® Вг
$ор об-нм мн, сохн2
Ня-CO-СВг=СН2 сн сомн2 но ", o г 5 нм-со !
СНВг
СНгВ1
$0аН
Cli3
С .,о
ХН2
® о ! сн;сн-(ен,);сн, Н5 мн
С=О
7,1 г (0,01 моль) солесодержащего 1-амино-2-сульфо-5- (4 -дибромпропиониламинобензоил)-бензола суспенднруют при 25 С в 20 мл воды, устанавливают рН 8 и гомогенизируют с 10 мл (0,01 моль) 1 н. раствора едкого натрия и
0,5 г бромистого калия. Суспензию смешивают с 3 мл (0,03 моль) 10 н. раствора соляной кислоты и диазотнруют при комнатной температуре. Диазотирование полностью заканчивают за
30 мин. В кислую диазосуспензию медленно при перемешнвании приливают 29,1 мл (0,01 моль) щелочного раствора 1+этнлгексил-4-метил-6-окси-2-пиридин-3-карбоксамида.
Пример 2. 40 г пасты (0,02 моль)
2-амико-4-хлор-5-а, Р-дибромпропиониламиноФ I
-4 -метил-З-сульфо-1,1 -дифенилсульфона суспендируют в 500 мл воды к суспензии добавляют 15 мл 4 н.раствора а-нафталинсульфокислоты и при 30 С прикалывают 5 мл 4 н. раствора ннтрита натрия. По окончании дназотирования всыпают 5,8 г (0,02 моль) влажного
1-этил-4-метил-6-окси-2-пиридон-3-карбонамида 40 и добавкой 5,5 r NaHCO3 устанавливают рН
4 — 5. Затем в реакционной смеси устанавливают рН 12 с помощью раствора едкого патра при
10 С для отщепления бромистого водорода, выдерживают 30 мин при рН 12 и затем с помощью соляной кислоты устанавливают рН 7. Путем добавки хлористого калия осаждают образующийся ц ; бромакрилоильный краситель,отфильтровывают и высушивают в вакууме при 50 C.
Краситель окрашивает найлон и шерсть в глу50 бокие желтые тона.
Краситель с подобными свойствами получают, если в вышеуказанном примере вместо 2-амино-4-хлор-5-а, Р- цибромпрониониламино-4 -метилt
-3 -сульфо-1,1 -дифенилсульфона применяют соответствующее количество 2-амино-5-а, Р-дибром пропиониламино-4 -метил-3 - сульфо-1,1 -дифе I нилсульф она.
НО I О
СН,-СН-(Нг);СН, 23(б
Пример 3. Получают соединение следующей формулы
"71736 где Х
И
CO /X,„Е
После тщательного споласкивания горячей и холодной водой, подкисления 1 вес.ч. 80%-ным раствором муравьиной кислоты, центрофугиро- вания и высушивания получают окрашенную в глубокий желтый цвет шерстяную пряжу с хорошей устойчивостью к мокрым обработкам, трению и свету.
Пример 5. Готовят красильную ванну из 4000 вес.ч. воды, 4 вес.ч. ацетата аммония, 2 вес.ч. красителя по примеру 3 и доводят рН уксусной кислотой до 4,5.
В полученную красильную ванну вводят
100 вес.ч. синтетического полиамидного трикотажа, кипятят ее в течение 0,5 часа и окраши- 45 вают 45 мин при 100 С. Получают глубокожелтое окрашивание с хорошей светостойкостью.
Материал, окрашенный красителем, полученным предлагаемым способом, обладает светостойкой ок ( где Х вЂ” ацил;
2, Y, m имеют указанные значения, сочетают с азосоставляющей общей формулы
Ctf g ромк ф @ у ON
Я. где R имеет указанные значения.
Приоритет по признакам:
© 25.07.75 — при m = 1;
14.06.76 — при m = 2.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Франции и 2102371, кл. С 09 В 29/00, опублик. 1972 (прототип). урманцева
Корректор Н. Швыдкая
Заказ 8504/32 Тираж 687
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,. Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Спустя 1 ч в реакционной смеси устанавливают рН 4,5 с помощью ацетата натрия.
Краситель сначала осаждают в виде мази. При добавке хлористого натрия краситель становится кристаллическим. Его отфильтровывают и вы- s сушивают при 50 С в вакууме.
Краситель окрашивает синтетический полиамид в блестящий глубокий желтый цвет. Краситель обладает общей хорошей прочностью.
Пример 4. В 4000 вес.ч. воды при 50 С 10 растворяют последовательно 4 вес.ч. 80%-ным раствором уксусной кислоты, 2 вес.ч. аммониевой соли кислого сложного эфира серной кислоты и аддукта жирного амина (состоящего из
30 o гексадециламина, 25% октадециламина и 15
45% октадециниламина) с 7 моль окиси этилена, а также 4 вес.ч. сульфата аммония. 8 вес.ч. полученного согласно примеру 1 красителя растворяют в 100 вес.ч. воды при нагревании и добавляют к вышеуказанной красильной ванне. зо
Затем вводят 100 вес.ч. предварительно смоченных шерстяных ниток для вязания и в течение
30 мин температуру ванны повышают от 50 до
80 С. После крашения в течение 20 мин при
80 С нагревают до кипения и затем в течение г5
90 мин окрашивают при кипении. Краситель почти полностью переходит на субстрат. После охлаждения до 80 С повышают рН с 4,5 до 8,5 путем добавки аммиака и окрашенный материал в течение 20 мин подвергают последующей об- зо работке при этой температуре. раской.
Составитель Г. М
Редактор Н. Потапова Техред А.Ач
Формула иэобретеHèÿ
Способ получения активного азокрасителя общей формулы
1oр Cm>
ММ eOxsg
53f 9Ф ек х а а, Р-дихлор- или a, P-дибромпропионил, а-хлор- или а-бромакрилоил;
У вЂ” водород, хлор, С,-С8-алкил, алкокси- или сульфогруппа;
Z — оксигруппа или остаток м-сульфобензола;
R — С1 — С а -алкил; в=1 — 2, причем группа NH-X находится в мета- или параположении к азогруппе, о т л и ч а юшийся тем, что предварительно продиаэотировайньй амин общей формулы
