Калориметрическая камера для смешения жидкостей

 

(72) Авторы изобретения

Ю. К. Ержов и В. П. Белоусов

Ленинградский ордена Ленина и орден Трудового Красного:

Знамени государственный университ т им А.А.Жданова . (7I) Заявитель

1 (54) КАЛОРИМЕТРИЧЕСКАЯ КАИЕРА ДЛЯ СМЕШЕНИЯ

ЖИДКОСТЕЙ

Изобретение относится к теплофиэике и предназначено для использования в приборах, проводящих калориметрические измерения.

Известна калориметрическая камера, представляющая собой цилиндр, на дне которой укреплен столик с полой ножкой. Над столиком помещен тонкостенный колокол. При заправке сосуда одна из жидкостей помещается в стеклянную

1О ампулу, вторая вводится под колокол; герметизация осуществляется с помощью ртути 5).

Недостатком этой камеры является присутствие ртути, что ограничивает выбор изучаемых веществ. Непосредственный контакт ртути с атмосферой нежелателен, особенно при повышенных температурах, с точки зрения техйики безопасности. Кроме того, операция зарядки камер жидкостями весьма трудоемка н требует специальных навыков.

Известна калориметрическая камера для смешения, жидкостей, представляющая собой две емкости и подвижный поршень со штоком, соединенным с приводом. Для. смешения жидкостей, находящихся в двух отделениях, производится выталкивание поршня с помощью штока f2).

Однако в данной камере выталкивание поршня и смешение жидкостей может быть осуществлено только при.наличии свободного парового пространства в отделениях, а изменение отношения количеств двух смешиваемьа жидкостей возможно только за счет изменения па" рового пространства в камерах. Все это приводит к уменьшению точности и определения.

Целью изобретения является увеличение точности и надежности измерений теплот смешения.

Для достижения этой целн в калориметрической .камере для смешения жидкостей, содержащей две емкости и подвижный поршень со штоком, соединенная с приводом, емкости расположены одна

873089 в другой, причем внутренняя емкость снабжена окнами для соединения емкостей между собой, шток снабжен двумя дополнительными поршнями, а внешняя емкость снабжена перемешивающим устройством, расположенным между боковыми стенками емкостей.

На фиг. l изображена предлагаемая камера, общий вид; на фйг. 2 — поршневая группа в подетальном виде. 10

Устройство содержит внешнюю 1 и внутренюю 2 емкости, подвижные поршни 3-5, отверстие 6 для заливки во внешнюю емкость, перемешивающее устройство 7, окна 8, 9 во внутренней ем-1 кости, уплотняющую прокладку 10.

Наружная и внутренняя емкости представляют собой цилиндры из нержавеющей ,стали или титана. Поршни могут быть изготовлены иэ фторопласта, из коррозионностойкой резины, армированной металлом, из нержавеющей стали или титана с прокладками нз коррозионностойкой резины. Шток может быть изготовлен из титана или нержавеющей стали.

Перемешивающее устройство представляет из себя два разрезаных кольца иэ нержавеющей стали, соединенных между собой шпильками с правой и левой резьбой.

Устройство содержит также поршни 11-13, фторопластовые проклад ки 14, 15, и деталь 16 для изменения объемов емкостей 1 и 2.

Для заправки калорнметрической камеры вывннчивают внутреннюю емкость 2 из внешней емкости 1. Затем во внутренней емкости выдвигают шток с поршнями так, чтобы поршень 3 занял положение поршня 4. Опускают емкость 2 нижним концом в исследуемую жидкость и при поднятии штока с поршнями вверх отсекают часть жидкости между поршнями 3 и. 4. Таким образом, внутрення емкость оказывается заполненной, причем поршни 3 и 4 принимают исходное положение для случая, если жидкость . расширяется или сжимается во внутренней емкости во время выхода системы калориметра на рабочую температуру или в результате смешения жидкостей. 50

Поршень 5 ставится в среднее положение, и внутренняя емкость 2 ввинчивается в наружную l. Затем калориметрическая камера переворачивается на

90 и при помощи шприца заправляется ээ вторым компонентом через отверстие 6.

Когда внешняя камера почти наполнена, она поворачивается еще на 90, запол0

4 няется полностью и закрывается: винтом. 6. Внешняя емкость тоже заполнена.

Камера устанавливается в калорнметр, и последний выводится на рабочую температуру.

Для соединения двух жидкостей шток с поршнями проталкивается вниз. Жидкость, находящаяся во внутреннем объеме, выталкивается во внешний объем.

Избыток жидкости иэ внешнего объема проходит через окна, соединяющие внутренний и внешний объемы,и, таким образом, общий объем остается тат же.

Если общий объем после смешения увеличивается или уменьшается, то поршень 5, соответственно, идет вверх или вниз. Перемешивающее устройство приходит в действие при придании калориметру качательных движений. Изменение объемов смешиваемых жидкостей. происходит при замене детали 16 (фиг.2) Для этого необходимо иметь набор деталей 16 различной длины. Кроме того, прн смене местами жидкостей из внутреннего объема во внешний и наоборот можно также варьировать соотношение объемов. Предлагаемая камера для калориметрического смешения двух жидкостей предусматривает возможность как увеличения, так и уменьшения внут-. реннего и внешнего объемов в процессах выхода системы калориметра на рабочую температуру или в результате смешения жидкостей.

При увеличении объема жидкости, находящейся во внутренней емкости 2, подвижный поршень 3 передвигается вверх, Жидкость, находящаяся над ним под давлением последнего, выходит через окна соединяющие внутреннюю и внешнюю емкости, и тем самым увеличивает давление во внешней емкости l„ что приводит к отодвиганню вверх поршня 5.

Нри уменьшении объема жидкости, находящейся во внутренней емкости 2, подвижный поршень 4 поднимется вверх, что приводит к уменьшению объема во внешней емкости и опускание поршня 5.

Прн уменьшении или увеличении объема во внешней емкости двигается соответственно вниз или вверх только пормень 5.

Таким образом, предлагаемая калори метрическая камера позволяет произвести капориметрическое смешение двух жидкостей в герметичных условиях беэ паровой фазы при постоянном давле5 573089 6 нии и,при любых соотйошениях смешива- теме циклогексан-гексан при 25 С, для емых компонентов. Кроме того, в пред- которой имеются справочные прециэионлагаемой конструкции калориметричес- ные данные. Результаты измерений и кой камеры отсутствует ртуть, что по- справочные данные приведены в таблице. зволяет проводить исследование агрес- у Таким образом, предлагаемая камера сивиых жидкостей. Калориметрическая обеспечивает полноту процесса смешекамера испытана s работе на адиабатн- ния жидкостей в условиях постоянства ческом калориметре,обеспечивающем as- давления и отсутствия парового простмерение энтальпий смешения с погреш ранства, что приводит к повышению наностью не более 1Х. Измерены энталь- 10 дежности и точности получаемых данных пии смешения для шести составов в сис- об энтальпиях смещения, л оЮф 1m< > ьд Ъ@а8 q,.

Дж Дж О, 01щбл

Вес, г циклогекса- гексана на

9, 206 6, 254 6, 2.19 О, 56

7,973 15,84 15,79 О, 3l

6,947 23,63 23,72 0,36

3,3l4 26,70 26,77 0 25

2 141 21,71 21 59 О 54

0,626 8,256 8,19 0,83 поршнями, а внешняя емкость снабжена перемешивающим устройством, расположе :ным между боковыми стенками емкостей. формула иэобре тення

0,809

2,287.

4,006

7,764

9, 133

I 0 938

Калориметрическая камера для смешения жидкостей, содержащая две емкости и подвижный поршень со штоком, соединенным с приводом, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения точности определения, емкости расположены одна в другой, причем внутренняя емкость снабжена окнами для соединения емкостей между собой., шток снабжен двумя дополнительнычи

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I . .Белоусов В.П. и др. Калориметрическая камера. — "Журнал физической .химии", 42, 1968, 2124.

2. Калориметры и микрокалориметры

Кальве. Проспект СЕТАРАИ (прототип) .

873089

Составитель Г. Винокурова

Редактор П. Коссей Техвед M.Hàäü Коввектов E. PomKo Заказ 9022768 Тираж 910 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Il3035 МосКВа Ж-35 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4