Способ определения растворимости леги-рующего компонента b сплаве b твердомсостоянии

 

Союз Советскиих

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«»834475

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 270679 (21) 2787897/18-25 с присоединением заявки Йо— (23) Приоритет—

Опубликовано 300581 Бюллетень М20 (51)M. Кл З

G 01 N 25/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 536.42 (088.8) Дата опубликования описания 300581 (72) Авторы изобретения

Е.С.Кучеренко и С.Л.Кордюк

Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени металлургический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ ЛЕГИРУЮЩЕГО

КОМПОНЕНТА В СПЛАВЕ В ТВЕРДОМ СОСТОЯНИИ

Изобретение относится к физикохими4ескому анализу металлических сплавов, в частности к определению растворимости легирующих компонентов в твердой фазе металлических

5 сплавов.

Известен способ построения кривых ограниченной растворимости в твердом состоянии методом рентгеновского анализа, основанный на выявлении перегиба на кривых зависимости периода решетки от состава сплавов в двойной системе (11 .

Недостаток этого способа — низкая точность в случае слабой зависимости 15 периода решетки от состава сплава.

Наиболее близким техническим решением является способ определения растворимости легирующего компонента в. сплаве в твердом состоянии, состоя- 20 щий из охлаждения образца до ряда значений температур исследуемого температурного интервала, отжига, закалки температур, повторяемые до тех пор, пока в структуре не будет микроскопически наблюдаться переход от однофазных сплавов к двухфазным.

Таким образом, захватывают в "вилку" границу растворимости в твердом состоянии. Этот способ обеспечивает З0 наибольшее приближение к условиям равновесия, и соответственно, наибольшую точность (21.

Однако достоинства способа проявляются только в условиях достаточно высокой диффузионной подвижности компонентов сплава. При существенном понижении температуры диффузионная подвижность, как известно, падает.

Это приводит к тому, что при практически приемлемых длительностях отжига гомогенизация литых сплавов либо выделение вторичной фазы иэ однородного сплава при его охлаждении ниже кривой органической растворимости не успевают протекать, что служит причиной неверных выводов о положении кривой растворимости. В связи с этим на подавляющем большинстве диаграмм состояния металлических сплавов кривые растворимости в твердом состоянии в температурноконцентрированных областях с низкой диффузионной подвижностью компонентов сплава построены неточно.

Цель изобретения — повыаение точности и чувствительности прн исследовании сплавов с низкой диффузионной подвижностью компонентов.

3 834475

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения растворимости легирующего компонента в сплаве в твердом состоянии, включающий охлаждение образца до ряда значений температур исследуемого температурного

5 интервала, закалку и микроанализ, перед охлаждением проводят гомогенизирующий отжиг При температуре, обеспечивающей получение однофазного состояния сплава, а после охлаждения сплав выдерживают не менее 0,3 ч, после чего нагревают со скоростью более 50 град/сек до оплавления.

Эффективность предлагаемого способа связана с тем, что, как было установлено, механизм плавления гомо- 15 генных однофазных сплавов существенно отличается от плавления тех же сплавов, охлаждающихся перед рплавлением в двухфазную область. Отжиг сплавов при температурах, несколько 20 ниже температуры солидуса, позволяет получить однородную однофазную структуру. Если при последующем охлаждении сплав остается в однофазной области, то при ускоренном нагреве сплав плавится путем движения фронта плавления, который после закалки образца микроскопически выявляется как четкая граница раздела однородной исходной структуры и оплавленной зоны.

Если же при охлаждении сплав пересечет линию ограниченной растворимости и попадет в двухфазную область, то в нем образуются неразличимые при микроскопических исследованиях центры выделения второй фазы.

Последующий ускоренный нагрев позволяет сохранить эти центры вплоть до температуры начала плавления, на этих центрах и происходит множествен- 40 ное зарождение жидкой фазы, После закалки при микроскопическом исследовании вместо четкого фронта плавления выявляются множественные очаги плавления, распределенные во всем 45 объеме образца.

Как и в известном способе, линия ограниченной растворимости захватывается в "вилку" путем сравнения микроструктур плавления сплавов, 50 охлаждавшихся перед нагревом до постепенно понижавшихся температур.

Нагрев со скоростью более 50 град/сек до оплавления позволяет существенно повщсить точность опРеделения, поскольку, как было установлено экспериментально, процесс зарождения жидкой фазы при плавлении черезвычайно чувствител н к наличию в исходной однофазноя матрице малейших следов вторичной фазы, которые не могут 60 быть выявлены никакими другими способами, кроме трудоемких электронномикроскопических.

Кроме того, сокращается время на проведение всего цикла операций; В 65 предлагаемом способе основные затраты времени связаны с могогенизирующим отжигом, который проводится при сравнительно высоких температурах— вблизи солидуса и потому значительно меньше. Если растворимость определяют при заданной фиксированной температуре, то охлаждение проводят именно до этой температуры.

Пример. Способ применяют для уточнения растворимости цинка в Е -фазе системыСн-Хп при комнатной температуре. Ее значение не известно; экстраполяция постороннего участка линии ограниченной растворимости к комнатной температуре дает значение растворимости 86,5 вес.Ъ цинка.

Были выплавлены в виде пруточков диаметром 1,5 мм сплавы следующих составов: 82,5, 83,5, 84,5,.85,5, 8б,5 вес.Ъ цинка с медью. Эти сплавы отжигали в течение шести дней на

10 ниже соответствующих температур о солидуса. Затем сплавы охлаждают на воздухе до комнатной температуры, после чего нагревают со скоростью

50 град/сек непосредственным пропусканием электрического тока через образцы, вплоть до их оплавления и разрыва на две половинки. Закалка осуществляется за счет теплоотводящего влияния массивных зажимов образцов и имела скорость 80-100 град/сек.

В сплавах меди с 82,5,83,5,84,5 вес.Ъ цинка микроскопически выявляется дви жущийся в процессе плавления фронт плавления, отделяющий исходную однофаэную структуру от двухфазной. В сплавах 85,5; 8б,5 вес.Ъ цинка наблюдается множественное по всему образцу образование очагов плавления.

Таким образом, растворимость цинка в Ь-фазе составляет 85+0,5 вес.% Zn.

Этим же способом провелась грубая оценка растворимости германия в меди при комнатной температуре. Согласно справочным данным сплав меди с

9 вес.Ъ германия при комнатной температуре однофазен. Исследования показывают, что сплав Сu + 9 вес.В Ge двухфазен и линию ограниченной растворимости в твердом состоянии для этой системы нужно уточнить.

Установлено; что скорости нагрева более 50 град/сек достаточно для сохранения выделившихся центров вторичной фазы, вплоть до температуры начала плавления.

Формула. изобретения

Способ определения растворимости легирующего компонента в сплаве в твердом состоянии, включающий охлаждение образца до ряда значений температур исследуемого температурного интервала, отжиг, закалку и микроанализ, о т " и ч а ю шийся тем, 834475

Составитель С. Беловодченко

Техред Н. Келушак Корректор М. Демчик

Редактор Е. Кинив

Заказ 4056/64

Тираж 907ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 что, с целью повышения точности и чувствительности .при исследовании сплавов с низкой диффузионной подвижностью компонентов, перед охлаждением проводят гомогенизируюи ий отжиг при температуре, обеспечиваюшей получение однофазного состояния сплава, а после охлаждения сплав выдерживают не менее 0,3 часа, после чего нагревают со скоростью более 50 град/сек до оплавления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Физическое металловедение.

Вып. 2. Под ред. P. Кана. М., "Мир", 1968, с. 99.

2. Там же, с . 92-99 (прототип).