Способ изготовления спектрометрических источников излучения радиоизотопов бария

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОИЗОТОПОВ БАРИЯ электролитическим осаждением его микpoкoличectв из : раствора на катоде, отлич. ающ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса изготовления источника, увеличения и стабилизации степени переноса радиоизотопов на катод малой площади, электролиз ведут из раствора ацетата аммония с концентрацией от 0,02 до 0,1 М, в который предварительно добавляют соль ртути из расчета 20-30 мкг ртути на 1 мм поверхности катода, после чего катод i для удаления осажденной совместно с барием ртути нагревают в вакууме (Л 13102-26.102.Па при 300-400°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

И9) (И) (Я) 4 G 21 G 4 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2862139/18-25 (22) 24. 12. 79 (46) 23.07.86. Бюл. У 27 (71) Объединенный институт ядерных исследований (72) А.Ф.Новгородов, Н.А.Лебедев(Б0) и иностранец О.Кнотек (CS) (53) 621.039.555(088.8) (56) "Альфа-, бета- и гамма спектроскопия", под ред. Зигбана, Атомиздат, M., 1969 г., вып. 1.

V.Parker, Н.BiIdtein, N.Getoff

"Molecular p2ayting III. The rapid

preparation of radioactive reference

samples" Nucl.Instr. and Meth., 26, 2, 314 (1964).. (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕКТРОMETPHЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОИЗОТОПОВ БАРИЯ электролитическим осаждением его микроколичес1в иэ .раствора на катоде, о т л и ч, а ю— шийся тем, что, с целью ускорения процесса изготовления источника, увеличения и стабилизации степени переноса радиоизотопов на катод малой площади, электролиз ведут из раствора ацетата аммония с концентрацией от 0,02 до 0,1 М, в который предварительно добавляют соль ртути иэ расчета 20-30 мкг ртути на 1 мм поверхности катода, после чего катод для удаления осажденной совместно с Q барием ртути нагревают в вакууме

13 ° 10 -26 10 Па при 300-400 С.

873816 2

S0

55.Изобретение относится к технике получения тонких, однородных по толщине слоев вещества щелочно-земельных элементов на металлической поверхности, в частности, к способам изготовления источников излучения радиоизотопов бария, применяемых для исследования спектров конверсионных электронов.

Спектрометрические источники излучения радиоизотспов щелочно-земельных элементов, как и многих других, обычно изготовляют высушиванием раствора, содержащего изотопы, на поверхности подложки. Недостатком этого способа является неоднородное распределение по поверхности подложки радиоизотопов и других нелетучих веществ и образование относительно толстого слоя, что приводит к плохому спектрометрическому разрешению.

Кроме того, изготовление этим способом ленточных источников с малой поверхностью (в виде плоскости шириной 0,1-0,2 мм и длиной 10-15 мм, используют в магнитных альфа- и .бета-спектрах) представляют известные технические трудности.

Известен наиболее близкий к предлагаемому техническому решению способ изготовления спектрометрических источников излучения электролиФическим осаждением микроколичеств бария и его аналогов (кальций, стронций) на катоде из органических (2) растворов на относительно больших поверхностях (порядка 10-100 см ), позволяющий получить тонкие, однородные по толщине источники. Недостатками этого способа является большая продолжительность процесса электроосаждения (1-3 ч), а также невысокий и неста бильный выход электролиза. Кроме того, зти способы нельзя применить для изготовления радиоактивных источников с малой величиной поверхности катода (в несколько мм ).

Целью изобретения является ускорение процесса изготовления источника, увеличение и стабилизация степени переноса радиоизотопов на подложку малой площади (при сохранении однородности распределения и малой толщины слоя вещества).

Цель достигается тем, что в способе изготовления спектрометрических источников излучения радиоизотопов бария электролитическим осаждением

1О

ЗО

35 его микроколичеств на катоде иэ раствора, электролиз ведут из раствора ацетата аммония с концентрацией от

0,02 до О,i М, в который предварительно добавляют соль ртути из расчета 20-30 мкг ртути на 1 мм поверхности катода, после чего катод для удаления осажденной совместно с барием ртути нагревают в неглубоком вакууме 13 10 -26 ° 10 Па при температуре 300-400 С.

Пример. Препарат радиоизотопов бария, выделенный хроматографически и представляющий собой 0,3мл раствора 4M HNO, упаривают досуха н платиновой чашке, которая служит анодом электролизной ячейки. К сухому остатку добавляют 0,2 мл раствора 0,1М ацетата аммония, содержащего 70 мкг ртути и проводят электролиз при силе тока 20 мА в течение

15 мин, используя в качестве катода платиновую проволоку диаметром 0,1мм и длиной 10 мм. Выход электролиза при этом составляет 75+52. (При увеличении продолжительности электролиза до 30 мин осаждается 85 5Х бария).

По окончании электролиза катод помещают в кварцевую трубку, снабженную нагревателем и соединенную с вакуумным насосом, например водоструйным, нагревают до 300 С и выдерживают

2-3 мин. При этом ртуть полностью удаляется, а микроколичества .бария прочно удерживаются на поверхности проволоки.

В таблице приведены экспериментальные данные о степени осаждения радиоизотопов бария на катоде в зависимости от рабочих параметров.

Результаты отдельных опытов отклоняются от среднеарифметических значений на 5-7X..

Ириготовленные таким способом радиоактивные источники полностью удовлетворяют требованиям бета-спектроскопических измерений. Аналогичные результаты электроосаждения бария получаются при использовании в качестве материала катода титана, цир" кония, молибдена, золота и вольфра" ма. В последнем слУчае источник является черезвычайно удобным образцом для загрузки его в ионный источник (с поверхностной ионизацней).масссепаратора с целью получения моноизотопных препаратов бария.

873816

Время электСтепень осаждения бария, Ж (Среднеарифметически не менее

3-х опытов) Количество ролиза, мин

0,02

20

73

0,02

82

0 ° 02

30

0,10

15

0,10

20

0,02

30

0,10

15, 20

0,01

20 .

0,20

0,01

15

0,20

48

0,10

15

0,10

15

Редактор П.Горькова Техред И.Попов Фв

Корректор Е. Сирохман

Заказ 4033/2 Тирам 386

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное.Производственно-полиграфическое предприятие, r. Уагород, ул. Проектная, 4 ртути в электролитеу мкг/мм2 поверхности катода

Концентрация ацетатионов; М

В пределах рабочего диапазона

За пределами рабочего диапазона