Способ получения силикагеля

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ 6ТВЛЬСТВУ

Союз. Советских

Социалистических

Республик (ii> 87462 3 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 01.0480 (2! ) (51)М. Кл З

С 01 В 33/16 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР яо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.. /(088.8) Опубликовано 2Ы 081. Бюллетень Hо 39

Дата опубликования описания 23. 10. 81 (72) Авторы изобретения

В.Л.Стружко, Л.А.Бондарь, И.Е.Неймарк, И.Б.Слинякова и В.И.Малкиман

Ордена Трудового Красного Знамени инсти химии им. Л.В.Писаржевского AH Украинск (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относится к получению силикагеля, который благодаря болЬшой удельной поверхности и высокой адсорбционной емкости может быть использован в качестве эффективных осу5 шителей при высокой относительной влажности и носителей каталитически активных веществ.

Известен способ получения силикагеля, согласно которому к раствору серной кислоты приливают раствор о жидкого стекла при температуре 5-0 С до достижения рН 2 с последующим. застудневанием золя. Образовавшийся гель разламывают на кусочки, промы» 15 вают дистиллированной водой при 1520 С до отсутствия SO4 ионов в.про2мывной воде. Отмытый гель сушат при

15-20о С. Силикагеуь имеет удельную поверхность 800 м /г и адсорбционную 20 емкость 0,35 см /г fl)Однако способ имеет невысокую адсорбционную емкость силикагеля.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения силикагеля, 25 включающий смешение растворов жидкого стекяа и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его промывку водой. После промывки гель подсушивают на воздухе 30 при комнатной температуре в течение двух суток, промывают серной кислотой, а затем сушат (2).

Недостатком известного способа является небольшая величина удельной поверхности силикагеля, равная 200320 м /г.

Цель изобретения — повышение величины удельной поверхности силикагеля.

Указанная цель достигается тем, что подсушку ведут при температуре

115-125 С в течение 1,5-2,5 ч, а проо мывку ведут водой.

Пример 1. К 16 мл серной кислоты удельного веса 1,.1 г/см при ин3 тенсивном перемешивании приливают

35 мл раствора жидкого стекла Й=1т16 г/см . Приготовленный золь схватывается в течение 7-10 с. Образовавшийся гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсуши« вают в сушильном шкафу при 115 С в

0 течение двух часов. Подсушенными гидрогель промывают .подкисленной дистиллированной водой до отсутствия 80 в 4, промывной воде, затем сушат при 120 С.

Удельная поверхность полученного силикагеля 725 м /r, а сорбционный объем пор при р/р = 1 1,1 см /г.

874621

Пример 2. К 35 мл серной кислоты удельного веса 1,1 г/см при интенсивном перемешивании приливают

73 мл жидкого стекла удельного. веса

1,16 г/см . Приготовленный эоль схватывается в.течение 7-10 с. Образовавшийся гидрогель разламывают на куски небольших размеров и подсушивают на воздухе при 120 С н течение двух часов. Все последующие операции ана1 логичны описанным в примере 1.

Силикагель, полученный предлагаемым способом, имеет удельную понерхность 800 м /г, а сорбционный объем пор 1,2 см /r.

Пример 3. Здесь и далее, н примерах 4-5 осаждение гидрогеля оди- 15 наковое. Неотмытый от солей гидрогель раэламынают на куски примерно равных размерон и подсушивают на воздухе при 125 С н течение двух часов..

Подсушенный гидрогель промывают под- 20

2кисленной водой до отсутствия SO4 в промывной воде, затем сушат при

120 С.,-

Силикагель имеет удельную поверхность 736 м /r, а сорбционный объем

2 пор 1,06 см /г.

Время подсушки, ч

Температура, Ос

2,5

1 5

S„ м /г

Vc смэ/г 5 ю см /r

S„ м /г

S, м /r

Vq см 3/r

Vc, см 3/г

S, м 2/г

115 746 0,34 650 0,9 7 5 1,13 550 1,03

120 750 . 0,35 690 1,0 800 650 1,06

125 740 0,33 680 0,95 736 1,06 620 1,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское снидетельство СССР

М 238531, кл. С 01 В 33/16, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

88095, кл, С Ol В 33/16, 1949 (прототип).

Составитель Л.Андруцкая

Редактор A.Øèæêèíà Техред А.Бабинец Корректор Н.Стец

Заказ 9237/36 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытый

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4

Как видно из таблицы, оптимальная пористая структура силикагеля получается при температуре предватирельной подсушки неотмытого гидрогеля

120 С в течение двух часов. При этих условиях силикагель имеет большую удельную поверхность и высокий объем сорбционных пор. 45

Технология производства силикагелей по предлагаемому способу вдное сокращает выброс сточных вод, что является немаловажным фактором при крупнотоннажном производстве силикагелей 50

Формула изобретения

Способ получения силикагеля, нключающий смешение растворов жидкого

Пример 4. Неотмытый от солей т илрогель разламывают на куски примерно равных размерон и подсушивают на воздухе при 120 С н течение 1,5 ч.

Подсушенный гидрогель промывают под-, нисленной дистиллированной водой до готсутствия S04 н промывной ноде,затем сушат при 120 С. Силикагель имеет удельную поверхность 690 м /г,сорб2 ционный объем пор 1,0 см /г.

Пример 5. Неотмытый от солей гидрогель раэламынают на куски примерно равных размеров и подсушивают о н сушильном шкафу при 120 С н течение

2,5 ч. Подсушенный гидрогель промывают подкисленной дистиллированной водой Ro отсутствия Б02 а промывной воде, затем сушат при 120 С. о

Удельная поверхность силикагеля равна 650 м /г, сорбционный объем пор

Я

1,06 см /г.

В таблице предстанлены данн е по влиянию темгературы и времени подсушки неотмытого гидрогеля на адсорбционно-структурные характеристики силикагеля. стекла и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его подсушку, промывку и сушку, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения величины удельной поверхности, подсушку ведут при температуре

115-125 С в течение 1,5-2,5 ч, а промывку ведут водой.