Способ очистки иодида цезия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Рес

Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 150180 (21) 289 .) 072/23-26 (51) М

3 с присоединением заявкм ¹

С 01 D 3/12

Государственный комитет

СССР

fl0 делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2 3.1081. Бюллетень ¹ 39 (53) УДК 661. 836. 351

{088.8) Дата опублнкованияописания 23. 10.81 (72) Авторы изобретения

P.Ì.ÛêëoBñêàÿ, С;М.йрхипов и И.Ф.Полет (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИОДИДА ЦЕЗИЯ!

Изобретение относится к способам 1 очистки от примесей иодида цезия, который применяется для выращивания оптических монокристаллов °

Известен способ очистки иодида цезия от примесей железа, меди, марганца, кобальта и никеля путем последовательной обработки водных растворов иодистого цезия дитизоном при рН 7,0- 0

7,8 и Π— оксихинолином при рН = 5-6 с последующим пропусканием очищенных растворов через хроматографическую . колонку с окисью алюминия и сажей (1) .

Недос;атком известного способа яв- 5 ляется невозможность очистки от примесей таллия.

Наиболее близким к предлагаемому по техническои сущности и достигаемо-20 му результату является способ очистки иодида цезият включающий пропускание через его водный раствор сероводорода, отделение полувоенного осадка от раствора,подкисление раствора ио.25 дистоводородной кислотой до рН=1 и кристаллизацию из него продукта (?).

Недостатком этого способа являет ся высокое содержание примеси таллия в продукте 1 10 Ъ. 30

Цель изобретения — снижение содержания примеси таллия в продукте до

1†- 1,10 4S.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки иодида цезия, заключающемуся в пропускании через его водный раствор сероводорода, отделении полученного осадка от раствора и кристаллизации продукта из раствора в кислой среде, перед пропусканием сероводорода водный раствор иодида цезия обрабатывают иодистым свинцом при,отношении иодистого свинца к таллию, равном 20-40.

Отличительными признаками способа являются следующие: перед пропусканием сероводорода водный раствор иодида цезия обрабатывают иодистым свинцом при отношении иодистого свинца к таллию, равном 20-40.

Сущность способа заключается в следующем.

Готовят водный раствор иодистого цезия с концентрацией 30-40% масс.

Устанавливают рН раствора 8 добавлением гидразин — гидрата. При этом трехвалентный таллий восстанавливаетея до одновалентного. В раствор при

20-80 С вводят иодистый. свинец, количество которого определяют исходя иэ

874624

Формула изобретения

Составитель Л.Ситнова

Редактор А.Ыишкина Техред М.Рейвес Корректор Н.Стец

Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и "открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 9237/36

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4 содержания таллия в исходной соли.

На одну весовую часть таллия берут

20-40 вес. ч. иодистого свинца в зависимости от требуемой степени очистки. Раствор с осадком перемешивают в течение 2-х ч. Затем через раствор пропускают сероводород в течение 1,52 ч. Для коагуляции осадка раствор прогревают в течение 1,5-2 ч при температуре 80-90 С и горячий раствор фильтруют. В отфильтрованном растворе устанавливают рН равным 1,0 добавлением иодистоводородной кислоты.

Подкисленный раствор упаривают до кристаллизации соли, которую отделяют от маточного раствора, сушат и прокаливают при 550ОС. Содержание приме- 15 сей свинца 1 ° 10 а таллия (1-3) ° 10 4 Ъ.

-5

При отношении иодистого свинца к таллию ниже 20 повышается содержание примеси таллия в продукте (при отношении Pb 3 /ТС = 15 содержание таллия О в очищенном иодиде цезия повышается до 8 -10 Ъ). При отношении более 40 содержание примеси таллия остается примерно на одном уровне и поэтому

-увеличивать его нецелесообразно.

Пример 1. 50 г иодида цезия, содержащего 2 ° 10 Ъ таллия растворя-3 ют в 7 5 мл воды. В растворе устанавливают pH — 8,0 введением гидразин гидрата и добавляют 0,02 r иодистого свинца (отношение РЬ3"/Т8 = 20). Раствор перемешивают 2 ч и затем через него пропускают сероводород в течение двух часов. Суспензию прогревают и горячий раствор фильтруют. В осветленном растворе устанавливают рН

1,0 добавлением иодистоводородной кислоты и подкисленный раствор упаривают до выделения большей части кристаллов.. Соль отделяют от маточного раствора, сушат и прокаливают при 40

500-550вС. Получают 45 г очищенного иодистого цезия, отвечающего требованиям на продукт марки ОСЧ по

ТУ 6-09-4083-75. Содержание таллия

3 i10 4%, свинца менее 1 ° 10 Ъ.

Пример.2. В условиях примера 1 в раствор иодистого цезия BHQ дят 0,04 г иодистого свинца (отношение Pb32/TE = 40). После проведения сероводородной очистки и кристаллиэа- 5р ции соли из кислого раствора получают иодистый цезий, содержащий 1:10 4% таллия и менее 1"10 % свинца.

Пример 3 В качестве исходно сырья используют отходы производства монокристаллов иодида цезия ак тивированного таллием, содержащие

2 °

° 10 Ъ таллия. 50 r отходов растворяют в 75 мл воды и отфильтровывают нерастворившиися остаток. Анализ показал, что в растворе содержится

0„002 r таллия, Добавляют 0,06 г иодистого свинца (отношение Pb 7 /Tf

=30), перемешивают 2 ч, производят сероводородную очистку и кристаллизацию соли как в примере 1. Очищенный иодид цезия содержит 1,5 ° 10 4 % талФ лия и менее 1 10 В свинца и удовлетворяет требованиям к иодиду цезия, используемого в качестве исходного сырья для выращивания оптических монокристаллов.

В условиях примера 3, но беэ обработки раствора иодида цезия иодистым свинцом, получают продукт с содержанием таллия 2 10 Ъ.

Таким обр зом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание примеси таллия в продукте с 1 10 до 1-Зх х -4

10 Ъ и получить продукт соответствующий требованиям ТУ 6-09-4083-75 на иодид цезия ОСЧ 17-2 для производства оптических и сцинтилляционных монокристаллов.

Способ очистки иодида цезия вклю чающий пропускание через его водный раствор сероводорода, отделение полученного осадка от раствора и кристаллизацию продукта иэ раствора в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примеси таллия в продукте, перед пропусканием сероводорода водный раствор иодида цезия обрабатывают иодистым свинцом при отношении иодистого свинца к таллию, равном 20-40, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. журнал неорганической химии, 1962, М 7, с. 1464.

2. Технологический регламент по производству цезия иодистого. Новосибирский завод редких металлов, 1977 (прототип),