Способ определения свинца в воде

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()874633

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 291079 (21)2833693/23-26 с присоединением заявки11о (23) Приоритет—

Опубликовано 231081 Бюллетень М 39 (51)М. Кл З

С 01 G 21/00

6 01 Н 27/02

С 01 М 21/27

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открыти и (53) УДК546.815:

:543.42.062 (088.8) Дата опубликования описания 23.10з31

П. Ф. Свистов, Н.Н. Бурчуладзе, С. М» Немец и Ю.И.Туркин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ВОДЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения свинца.

Известен способ определения свинца, включающий введение в анализируе5 мый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде ° -Количество образующегося продукта реакции определяют фотометрическим методом t.17 .

Недостатками способа являются невысокая чувствительность и плохая воспроизводимость.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 15 мому. результату является способ определения свинца, включающий введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде, зкстракцию образовав- 20 шегося однозамещенного дитиоэоната свинца и последующую регистрацию его фотокалориметрическим методом j2) .

Однако известный способ обладает невысокой точностью, низкой чувствительностью и недостаточно высокой селективностью.

Точность анализа при низких содержаниях свинца превышает 20%. Чувствительность около 10 мкг/л. 30

Цель изобретения — повышение чув ствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения свинца в воде, включающему введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде и последующую регистрацию фотокалориметрическим мЕтодом, каплю смеси реагентов с образцом замораживают и регистрируют электрометрическим методом время сохранения заряда замерзающей капли, а фотокалориметрическим — продолжительность ее замерзания.

Кроме того, о содержании свинца судят по отношению измеренных вели-. чин.

Для исследования берут каплю анализируемого раствора, смешанного со смесью реагентов сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде.

Каплю помещают в холодильную камеру, предварительно охлажденную до температуры, близкой к нулю. Затем каплю в холодильной камере насаживают на платиновый волос с помощью шприца, при этом она приобретает заряд, равный 10 — 10" кл. Путем соединения стержня, на котором висит капля, с

874633

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

ТехредЛ.Пекарь Корректор.В. Синицкая

Редактор A.Øèøêèíà

Заказ 9239/37 Тираж 508 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 корпусом прибора осуществляется заземление капли и снятие с нее заряда.

Через датчики к холодильной камере, подключаются самописец, регистрирующий процесс фазового перехода и заряжения капли, и регистратор, фиксирующий изменения температуры воздуха в камере. Одновременно фиксируется продолжительность замерзания капли

IIo фотокалориметрическому рассеянию света, которое измеряется с помощью выделения определенного интервала © излучения на фотоэлектрический регистратор (ФЭУ-22). По отношению этих двух измеренных величин (электрометрической и фотокалориметрической) и заранее заданным концентрациям 15 строится градуировочный график, по которому затем определяется содержание свинца в пробе.

Пример. 0,02 мл анализируемого раствора .смешивают с таким же 20 объемом смеси реагентов, состоящей из равных объемов раствора сульфида натрия 0,05% и радизоната натрия 0,1% в кислой среде (рН 3) .

Каплю смеси реагента и анализируемого раствора диаметром около 0,5мм при комнатной температуре насаживают на конец платиновой проволочки, соединенной с электрометром и накопительным конденсатором, размещенным в одном блоке с электрометром. Проволоч-ЗО ку с каплей, располагают в холодильной камере, объемом 500 см>, в которой сделаны четыре отверстия. Два из них служат для освещения капли и из- мерения при помощи ФЭУ величины поглощения и рассеивания. Перед фотоумножителем установлен светофильтр с мак.-. симумом полосы пропускания при Х =

380 нм. В третье отверстие вводят термо ару, через четвертое произво- 40 дят измерение размера капли при помощи микроскопа. Включают охлаждение и температуру камеры доводят до -15 С.

В результате взаимодействия ионов свинца с сульфидом натрия и радизо-натом натрия при охлаждении в завйсимости от содержания свинца изменяется продолжительность замерзания капли. Продолжительность замерзания (t.„) измеряется фотоэлектрически, продолжительность сохранения заряда капли (t ) измеряется электрометрически. Градуировочный график строят в координатах — -19C где С вЂ” кон9

11

I центрация свинца в растворе, мкг/л.

Рабочий диапазон температур от

+20 до -26 С, диапазон. измерения концентрации от 100 до 1000 нг/л. Продолжительность единичного определения около 15 мин.

Таким образом; предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения свинца в воде до 100 нг/л и увеличить точность до 15%.

1. Способ определения свинца в воде, включающий введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде и последующую регистрацию фотокалориметрическим методом, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения .чувствительности и точности анализа, каплю смеси реагентов с образцом замораживают и регистрируют электрометрическим методом:время сохранения заряда замерзающей капли, а фотокалориметрическим — продолжительность ее замерзания.

2. Способ по п ° 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что о содержании свинца судят по отношению измеренных величин

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файгль Ф. и Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ, Т.2.

М.., "Мир", 1976, с. 57-58, 267-268 .

2. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред.

Семенова A.Ä. Л., Гидрометеоиздат, 1977, с. 164-168,