Способ разложения гексафторарсенат-ного комплекса мышьяка

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскмх

Социалистических

Республик о>817522

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 07.0679 (21) 2793087/25-26 (5f)м кп 3

G 01 и 1/28

6 01 и 21/27

С 01 G 28/00 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР

IIo делам изобретеннй и открытий

Опубликовано 30.0381 Бюллетень Nc> 12 (53) УДЫ 543.42..062:546.19 (088.8) Дата опубликования описания 050431 (72) Авторы изобретения

В. Н. Плахотник, В. Б. Тульчинский, Е. Я Иванкова и A. Н..Малкова, ° 1 (> 1, 1,р.. „-1 а

Днепропетровский институт инженеров железнодорожного транспорта нм. N. H. Налнннна FM:: н 1т..":. (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ГЕКСАФТОРАРСЕНАТНОГО

КОМПЛЕКСА MbKbHKA и>н. ВО mHF х ° 0,77266, 3

10 где

Ампулу закрывают навинтной крышкой с тефлоновой прокладкой и встряхивают

-1 мин, выцерживают в термостате при

200оС, охлаждают до комнатной температуры, вскрывают, количественно переносят содержимое в полиэтиленовый стакан, нейтрализуют по и-нитрофенолу

25 насыщенным раствором Na0H и выполняют фотометрическое определение мышьяка любым известным методом. В форме синего гетерополимолибцоарсената мь>шьяка най,цено 0,00958Ъ (срецнее значение

30 из 4-х определений).

Изобретение относится к методам контроля качества безводного фтористого водорода и продуктов на его основе.

Фотометрические методы определения мышьяка не открывают мышьяк, связанный в гексафторарсенатный комплекс.

Известные попытки разрушения иона гексафторарсената АsF< не пригодны для практики анализа. В течение четырех суток непрерывной процедуры ион AsF разрушался максимум на

40% {1).

Цель изобретения — быстрый и полный гидролиэ иона гексайторарсената, содержащегося в растворе плавиковой кислоты.

Указанная цель достигается тем, что пробу раствора насыщают кристаллической борной кислотой. При этом созцается высокая концентрация иойов

Н, катализирующих гидролиз AsF, и одновременно происходит связывание фторида в прочный ион тетра4>торбората. Сильно кислый раствор вводят в стальную ампулу, защищенную изнутри фторопластом, герметиэируют и выдерживают 30-35 мин при 200-220ОС.

Пример. Раствор, приготовленный введением KAsFg в осч HF с собст2 венным содержанием мышьяка (10 7 Ъ имеет состав НГ 25, 02%, НА 6 Г4 О, 01006Ъ.

Навеску этого раствора (-10 r) вводят в тефлоновую ампулу, вложенную внутрь стальной ампулы. К раствору прибавляют 1,93 г борной кислоты.

Массу борной кислоты рассчитывают по формуле т„ — масса анализируемого раствора HF, г;

x — доля HF в анализируемом растворе;. — масса борной кислоты, г. н3 3

817522

Формула изобретения

Составитель Л. аворонкова

Редактор Е. Кинив Техред М.Лоя Корректор Г ° Назарова

Заказ 1318/55

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ разложения гексаФторарсенатного комплекса мышьяка для последующего его определения в плавиковой кислоте фотометрическим методом, включающий ги ролиз гексафторарсенат-иона до иона арсената нагреванием в присутствии неорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты гидролиза и ускорения процесса, в качестве неорганического соединения используют кристаллическую борную кислоту и гидрализ проводят при 200-220 С в течение 30-35 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сlark H. .R,, Jaïåь M. М. J. Am.

Chem. Sac, 92,(4), 816, 1970 (прототип).