Калориметрическое устройство

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскик

Социалистических

Рес у6лик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заяьлено 150579 (21) 2769464/18-24 (51) М с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

G01 и 25/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 301081 Бюллетень Но 40 (53) УДХ 621.555. .6(088.8) Дата опубликования описания 3Q1081

Л.Н.Лариков, М.Е.Гуревич, A.A.Áåçïàëû34, и В.Г.Карпенко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт металлофиэики АН Украинс (54) КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ УСТРОЙСТВО

Изобретение относится к калориметрическим устройствам для определения тепловых эффектов и может быть использовано в материалсведении, металлургии, машиностроении, приборостроении и других областях техники для экспериментального и производственного контроля процессов, связанных с термическим воздействием на материалы, напри- о мер, при термической обработке металлов.

Известно устройство для контроля сопровождающих нагрев или охлаждение материалов тепловых эффектов с помощью термического анализа, содержащее нагревательную печь, измеритель температуры, дифференциальную печь и связанный с ним регистрирующий осциллограф. Оценка характера проявления тепловых эффектов производится по скорости изменения температуры образца на термограмме в условиях заранее заданной программы нагрева печи. Для разогрева образца применен высокочастотный нагрев вихревыми токами в вакуумной камере. Регистрация кривых нагрева осуществляется с помощью двухлучевого осциллографа и оптического пирометра на фотодиодах.цифференцированные термограммы и анализ произ: ЗО водной позволяют более четко детектировать изменение теплосодержания(1), Подобные устройства позволяют качественно определить наличие теплового эффекта и его знак, однако для количественных измерений и контроля эти устройства широкого применения не получили, так как нзучитываемые тепловые потери не позволяют достоверно.определить величину теплового эффекта.

Более совершенным устройством для измерения тепловых эффектов является дифференциальный теплопроводящий калориметр Тиана-Кальве, позволяющий контролировать рассеиваемое исследуемым объектом тепло и по мощности рассеивания судить о сопровождающем процесс тепловом эффекте..

Калориметр представляет собой две калориметрические ячейки, поверхность которых окружена термоэлектрическими батареями, выполняющими роль теплометрических оболочек. С помощью термоба ареи ячейки .находятся в тепловом контакте с хорошо термостатируемым высокотеплопроводным блоком, играющим роль изотермическои оболочки.Дифференциальная схема соединения термобатарей позволяет добиться высокой чув877414 ствительности калориметра, благодаря чему удается обнаруживать весьма малые тепловые эффекты 2 ).

Однако диапазон рабочих температур такого калориметра ограничен,для исследований высокотемпературных процессов он не пригоден иэ-за низкой термостойкости и зффективности бата рей при высоких температурах,: возникновения значительных термических деформаций в процессе нагрева или охлаждения калориметрических ячеек, вследствие чего градиентный слой разрушается„ значительных изменений, термических сопротивлений между блоком и ячейками калориметра и, как следствие, существенного изменения чувствительности от опыта к опыту.

Использование дифференциальной схемы измерений повышает чувствительность калориметрических устройств с адиабатической оболочкой. Так, нап- 29 ример, в калориметре (3 ) измеряется мощность дополнительного обогрева одного из двух. образцов, помещенных в квазиадиабатические условия при поддержании нулевой разности темпе- д ратур между ними в процессе нагрева с постоянной скоростью. Измерение осуществляют в режиме программного нагрева образцов, реализуемого с помощью контура регулирования темпе- 30 ратуры, связанного с нагревательными элементами образцов и схемой поддержания адиабатических условий между образцом и оболочкой печи. В процессе опыта синхронно регистрируется мощность дополнительного обогрева одного из образцов в режиме нулевой разности температур между ними и сигналом от датчика температуры, установленного на одном из образцов.При этом для регистрации используют диф- 40 ференциальные ваттметры, связанные с регистрирующим устрсйством.

Наиболее близким к предлагаемому является дифференциальный микрокалориметр, содержащий датчик разности

J температур, включенный в контур регулирования, что позволяет поддерживать нулевой температурный перепад между эталонным и исследуемым образцами и обеспечить их нагрев по заданной программе. Для регистрируемого изменения температуры нагрева образцов применены включенные в токовую цепь подогрева электронагревательные элементы, содержащие общий для обеих ветвей участок, снабженный источником постоянного напряжения и содержащий устройство регистрации.

Электрический сигнал датчика используют одновременно для поддержания нулевого температурного перепада 60 между образцами и для генерации сигнала, пропорционального разности под-, водимых к нагревательным элементам мощностей. Это позволяет количественно оценить величину и распределение g5 по температуре или по времени тепло вых эффектов L4).

Однако вследствие отличия в природе дополнительного обогрева нагревателем в сравнении с обогревом эа счет тегловых эффектов температурные поля образцов могут заметно отличаться, что приводит к появлении погрешностей, зависящих от тепловой инерции образцов. Искажения результатов измерений возникают также эа счет разного теплообмена между образцами и окружающей средой, например, вследствие различия коэффициентов черноты эталонного и исследуемого образцов, оссбенно при.использовании эталона из другого материала. Кроме того, с повышением температуры точнос ь измерений снижается за счет непропорционального роста теплопотерь с образцов и нагревательных элементов, что ограничивает применение калориметра для высокотемпературных исследований,например изучение тугоплавких материалов.

Цель изобретения, — повышение точности и производительности устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в калориметрическое устройство, содержащее подключенные к выходам усилителей мощности нагреватели образцов, датчики теплового режима образцов, включенные в измерительный мост, к выходу которого подключен вход первого фазочувствительного усилителя, а также программный эадатчик и регистрирующий блок, введены второй фазочувствительный усилитель, цепи из последовательно соединенных сумматора, преобразователя аналогкод и формирователя импульсов, а также первый и второй измерители часToTkI импульсов, подключенные ко входам второго фазочувствительного усилителя, выходом связанного со входом регистрирующего блока, причем первые входы сумматоров соединены с выходами первого фаэочувствительного усилителя, вторые входы — с выходом программного задатчика, а выходы формирсвателей импульсов соединены со входами усилителей мощности и измерителей частоты импульсов.

Нагреватели образцов выполнены в виде электронной пушки с общим катодом и анодами-образцами.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство состоит из двух датчиков 1 и 2 теплового режима образцов, включенных в измерительный мост с двумя компенсирующимирезисторами 3 и

4.Диагональ моста подключена на два входа первого фазочувствительного усилителя 5, выходы которого подключены на первые входы сумматоров 6 и 7. Вторые входы сумматоров б и 7 подключены к про877414 граммному задатчику 8. Выходы суммато- ренателя 15 р в б и 7 подключены ко входам двух пре- ненно. Так п оисхо о б ля и б образцов -соответстобразонателей аналог-ко 9 1 ак происходит нагрев образд и 0 соот- цон по заданной и ог а ветствено выходы которых через фор- менения часто рограмме путем измирователи 11 и 12 и ль ф — . частоты следования импульсов, иМпульсов подклю- -ем самым изменяя с е ний чены ко входам двух усилителей 13 и меняя средний ток, прои 5 текающий через нагреватели.

14 мощности. К выходным клеммам усили- В телей 13 и 14 мощности подключены наг- сопроно аю их я следствие протекания и о1 е р g ссов, 16 венно Параллельно выходам форми онате- б лей 11 и 12 включены входы измерите- чувствительного

1лей 17 и 18 частоты импульсов а их выходы подключены к двум вхо в, а их ется сигнал рассогласования, котоодам вто- рый и сложится в рого фазочувствительного усил ителя маторе б или 7 в и ся в соответствующем сум19, выход которого подключен н ко нхока сигнала аз и (в зависимости от знаду регистрирующего блока 20. разбаланса) с сигналом устройство работает следующим об- 15 oTà о задатчика 8. П и этом р том изменится час. разом. тота одного из преобразователей анаИсследуемые образцы обогревают лог-код 9 или 10, т.е. произойдет до- раздельными нагревателями 15 и 16, полнительный обог ен о ного рен дного из образцов. Таким образом поддерживают нувключенными в токовую сеть нагруз- левую разность теплопотерь между обки усилителей 13 и 14 мощности. 20 разцом и эталоном. В процессе аботы пр цессе работы щий токо и устройства нулевую разность теплопощи токовый участок. Тепловой режим образ о терь поддерживают непрерывно с высоо раэцов контролируется двумя дат- кой точностью.

Так как для компенсации нарушения

Для определения малых тепловых э фектов в образцах подают питание гии в одном из образцов, требуется на нагрев, а датчиками 1 и 2 измеряют разность теплопотерь от образ- уравновешивать ее с помощью скважца и эталона, в соответствии с кото- ности импульсов, тем самым изменяя рой изменяют прилагаемую энергию к ток через один из нагревате." нагревателям таким образом, чтобы ЗО лей поддержать между образцом и эталолей, появляется рассогласование н цепях питания нагревателей. Это расном нулевую разность теплопотерь. За- согласование моделируется количесттем измеряют мощность, необходимую вом импульсов, необходимых для устадля поддержания нулевой разности теп- новления теплового равновесия между лопотерь.

35 образцом и эталоном. Так как импульПри отсутствии процессов, coïðî- сы имеют постоянную амплитуду и дливождающихся тепловыми эффектами.,для тельность, то указанный параметр одобразцов из одного и того же мате- нозначно отражает мощность необхоI риала теплопотери равны и на выходе димую для компенсации теплового эффазочувствительного усилителя 5 нет 4р фекта, приводящего к нарушению равенсигнала разбаланса. В этом случае стна теплопотерь с образцом. образцы нагревают по программе, задан- Информация о количестве импульсов ной задатчиком 8, выход которого свя- снимается с выходом формирователей зан со входами сумматоров б и 7. 11 и 12 и подается на входы измеритеТаким образом, на выходах суммато- лей 17 и 18 частоты импульсов выхо45

1 ров б и 7 будут присутствовать изме- ды которых включены а два входа нтоняющиеся напряжения, пропорциональ- рого фазочувствительного усилителя ные заданной программе нагрева. Эти 19, с которого сигнал, пропорциональнапряжения прикладывают к выходам ный скорости изменения теплосодерпреобразователей аналог-код 9 и 10 жания образцов, подается на регистсоответственно. Преобразователи ана- 50 рирующий блок 20. лог-код 9 и 10 преобразуют аналого- Предлагаемое устройство позволявую составляющую сигнала в единич- ет получать истинное распределение ный код частоту изменяют пропорцио- тепловых эффектов и определять их нально аналоговому напряжению, пос количественно в ходе одного экспетупающему со входов сумматоров б 55 римента и, таким образом, произвои 7. Импульсы преобразователей ана- дительность устройства повышае-ся лог-код 9 и 10 поступают на входы в два раза и точность измерения одформирователей 11 и 12 соответствен- нонременно повышается. но, где формируются н импульсы пос- Расширение диапазона рабочих темтоянной амплитуды и постоянной дли- 60 ператур (н сторону более высоких), тельности, затем импульсы постоянной достигаемое использонанием электронамплитуды и длительности с выходов ной пушки с общим катодом и анодаформиронателей 11 и 12 поступают на ми-образцами н качестве нагревателей входы усилителей мощности 13 и 14, — образцов, позволяет изучать процессы нагрузками которых. являются два наг- 65 н тугоплавких металлах, что также

877414

Формула изобретения филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 повышает эффективность предлагаемого устройства.

1. Калориметрическое устройство, содержащее подключенные к выходам усилителей мощности нагреватели образцов, датчики теплового режима образцов, включенные в измерительный мост, к выходу которого подключен вход первого фазочувствительного усилителя, а также программный эадатчик и регистрирующий блок, о т л и ч а ю щ е ес я тем,что,с целью повышения точнос-"!5 ти и производительности устройства, оно содержит второй фаэочувствительный усилитель, цепи иэ последовательно соединенных сумматора, преобразователя аналог-код и формирователя 2О импульсов, а также первый и второй измерители частоты импульсов, подключенные ко входам второго фаэочувствительного усилителя, выходом связанно-. го с входом регистрирующего блока, причем первые входы сумматоров соедиt нены с выходами первого фазочувствительного усилителя, вторые входы — с выходом программного задатчика, а выходы формирователей импульсов соединены со входами усилителей мощности и измерителей частоты импульсов.

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что нагреватели образцов выполнены в виде электронной пушки с общим катодом и анодами-образцами.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Руперт Т.Н. Усовершенствован-. ный прибор для термического анализа при высоких температурах. — "Приборы для научных исследований", 1965, 9 11, с.106-109.

2. Кальвье 3. и др. Дифференциальный теплопроводящий калориметр Тиана-Кальвье. — Микрокалориметрия. М., "Иностранная литература", 1963.

3. Авторское свидетельство СССР

М 487318, кл. G 01 К 17/08, 1972.

4. Патент США 9 3263484, кл. 001 и 25/20, опублик.1975 (прототип).