Способ разложения фосфатных пород

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Colo 3 Советсииа

Социалист нчесиии

Рвс убп (i ii 8&0974 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлеио07. 12. 78 (21) 2847594/23-26 (51 } М. Кл.

С 01 В 25/26

G 01 и 1/28 с присоединением заявки МВвуаафстюапвй кенвтет

СССР е явлен яэюбретеай и еткуанай (23 } Л риори тет

Опубликовано 15.11.81. 5юллетекь М 42

Дата опубликования описания 17.1 i 81 (53 } Уд К546. 185:

:543.056 (088. 8) И. Б. Иойжес, Л. И. Горобец и Е1. Д. Лапкина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РМЗХЮИЕБИЯ ФОСФАТИЫХ ПОРОД

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разложения фосфатных пород, и может быть использовано для определения содержания в фосфатных породах фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца в широком диапазоне концентраций.

Известен способ разложения фосфатных пород с последующим определением только кальция и алюминия путем обработки породы минеральными кислотами (азотной и фтористоводородной ) с выпариванием пробы досуха. Осадок обрабатывают фтористоводородной и хлорной кислотами и выпаривают досуха на ппите. После охлаждения пробу-сма-чивают водой, обрабатывают хлорной кислотой и вновь выпаривают почти досуха. К охлажденному остатку добавляют разбавленную соляную кислоту и нагревают на водяной бане. При наличии осадка его отфильтровывают, прокаливают и удаляют кремнекислоту добавлением небольшого количества серной или фтористоводородной кислот.

После выпаривания досуха остаток прокаливают в течение минуты прн 600800"С, сплавляют с небольшим количеством соды, и охлажденный сплав растворяют в первоначальном кислом растворе $1 ).

Однако известный способ длителен, а присутствие в растворе после разложения солей щелочных металлов создает дополнительный солевой фон и мешает фотоколориметрическому определению компонентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала минеральными кислотами (концентрированной соляной и азотной j при нагревании, после чего кипятят 30 мин затем упаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают к пробе 10 мл кон80974

30

3 8 центрированной соляной кислоты, перемешивают, добавляют 2 мл поливинилового спирта и периодически перемешивают 10 мин. Затем разбавляют рараствор горячей водой до 60-80 Nn> перемешивают и после отстаивания отфильтровывают нерастворимый остаток через бензольный фильтр с небольшим количеством бумажной массы, тщательно промывая осадок подогретой соляной кислотой((1:1), а затем 2-3 раза водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью, 250 мл, Фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают до постоянной массы при 1000 С. Затем ох-. лаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле смачивают несколькими каплями воды, приливают 5-7 мл плавиковой кислоты и 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Остаток после. обработки плавиковой и серной кислотами сплавляют с 0,20,3 r смеси для сплавления (К СО .

Г Na СО =1:1). Полученный сплав выщелачивают водой и соляной кислотой, нагревают до полного растворения, и раствор присоединяют к основному фильтрату„ Объем фильтрата доводят до метки водой (основной раствор . Из основного раствора определяют Р О, СаО, NgO, Fe20>, А120 и Мп0 )2$

Однако известный способ длителен; время растворения одной пробы фосфорита 11 ч. Кроме того, присутствие в растворе поливинилового спирта, мешающего определению фосфора, фтор-ионов, мешающих определению алюУ миния, и хлор-ионов, мешающих опре-. делению марганца,, требует введения дополнительных операций по удалению мешающих ионов, Целью изобретения является ускорение процесса и повышение точности анализа, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последующего аналитического определения отдельных компонентов, исходный образец прокаливают при 750850 С и последовательно обрабатывают смесьюхлорной и плавиковой .кислот, а затем азотной кислотой.

Выбор условий проведения процесса прокаливания обусловлен тем, что при

55 температуре менее 750 Ñ не происходит декарбонизация породы и полное сжигание органических веществ. Поддер-, живать температуру более 850 С нео целесообразно, так как может произойти оплавление пробы. Разложение пробы сырья плавиковой и хлорной кислотами позволяет уже на первых стадиях процесса частично удалить кремний и фтор в виде Ь1Я, а следовательно, избавиться от мешающего последующему .определению компонентов фтора.

Разложение неразложившейся части пробы азотной кислотой с последующим двухстадийным выпариванием позволяет полностью удалить из пробы кремний и фтор и получить пробу в виде раствора, пригодного для фотоколориметрического определения компонентов.

После обработки фосфатного сырья плавиковой и хлорной кислотами проводят вторичное разложение пробы. Для этого возможно использовать только азотную кислоту, так как использование других кислот не приводит к желаемому результату. Например, соляная кислота не разрушает нрисутствующие в пробе органические примеси. Кроме того, в сочетании с хлорной кислотой она не способствует полному удалению фтора при последующем двукратном выпаривании раствора"до паров хлорной кислоты.

Серная кислота в связи с наличием в пробе ионов кальция и алюминия образует нерастворимые соли, последующее растворение которых требует дополнительных операций. Только введение в процесс азотной кислоты ускоряет мокрое разложение оставшейся при прокаливании части органических веществ и повышает точность определения компонентов в анализируемой пробе, так как хлорная кислота в присутствии азотной является сильным окислителем.

Пример. 0,5 r исследуемой фосфатной породы измельчают, выдерживают при 750 C в муфельной печи

10 мин после чего охлаждают,приливают 5 мл воды, перемешивают, приливают кислотную смесь, состоящую из

15 мл плавиковой и 20 мл хлорной кислот, и выпаривают до половины первоначального объема на слабо нагретой электроплитке. После этого к пробе приливают 5 мл азотной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров хлорной кислоты, края чашки обмывают водой и снова выпаривают до

880974 6 минеральными кислотами при нагревании, преимущественно для последуницего аналитического определения отдельных компонентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения точности анализа, исходный образец прокаливают при алю- 750-850 С-и последовательно обрабаР тывают смесью хлорной н плавиковой

to кислот, а затем, азотной кислотой.

Составитель E. Жукова

Редактор Л. Копецкая Техред A.Бабинец Коррщстор Л. Бокшан

Заказ 9848/35 Тираж 508 Погписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 паров хлорной кислоты. Затем к пробе приливают воду, переносят получен ный раствор в мерную колбу и определяют в нем содержание фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и марганца известными методами. Кальций и магний определяют комплекснометрическим методом, а фосфор, железо, миний и марганец фотоколориметрическим.

Таким образом, предложенный способ сокращает время разложения фосфатного сырья до 1 ч 30 мин и позволяет увеличить точность определения компонентов за счет снижения солевого фона при фотоколориметрическем определении отдельных элементов.

Формула изобретения

Способ разложения фосфатных пород путем обработки исходного материала

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гровс А. Анализ силикатов. М., 5 "Иностранная литература", 1953, с. 196.

2, Мойжес И. Б. Рукдводство по анализу в производстве фосфора, фосфорнпй кислоты и удобрений. Л.,"Xuzo мия", 1973, с. 10-1 1.