Способ экстракционно-фотометрического определения железа
Союз Соеетскнз
Соцналнстнческни
Ресйублнк
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВ ИТИЛЬСТВУ
lnl880989 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 14,1279 (21) 2850697/23.-.26 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—
Опубликовано 15,11,81 Бюллетень 149 42
Дата опубликования описания 151181
РЦм. кл.3
С 01 С 49/00
G 01 и 21/27
В 01 0 11/04
Государствеккый комятет
СССР яо делам кзобретеяяЯ я открытк Я (53) УДК 543. 42. 062:
:546.72 (088. 8) (71) Заявитель
Красного Знамени государственный университет им. A.A.Æäàíoâà (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения железа в водных растворах, и может быть применено для анализа природных и промышленных вод разной степени минерализации — атмо.сферных осацков, речных, морских вод, промышленных стоков.
Известен способ экстракционно-фотометрического определения железа в медных сплавах, включающий введение в пробу маскирующего агента-этилендиаминтетрацетата (ЭДТА), гидроксиламина,цля восстановления Fe (ill) в
Fe (Н), аммиака для регулирования рН раствора, экстракцию железа раствором капроновой кислоты и d,,с1 днпиридила в хлороформе в виде тройного комплекса железо (ll) - дипиридилкапроната и последующее фотометрическое определение железа l1j.
Недостатком данного способа является его относительно невысокая чувствительность (25-50 мкг/л). Кроме того необходимость введения маскирующего агента — ЭДТА снижает полноту образования окрашенного комплекса, что в сочетании с использованием разбавленного раствора капроновой кисло-ты приводит к уменьшению коэффициента распределения и необходимости поддерживать высокие значения рН () 6), при которых возможно протекание гндролиза и соэкстракция других ионов, что приводит к ошибкам анализа. Использование значительных объемов разбавителя — хлороформа связано с возможным загрязнением анализируемых проб следами железа, содержацимися в хлороформе. Относительно невысокая константа экстракции тройного железадипирндил"капронатного комплекса приводит к необходимости работы с большим избытком дипиридила, что удорожает анализ.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является экстракционнофотометрический способ определения железа, включающий переведение в тройное комплексное соединение: железоо-фенантролин-бромфеноловый синий (2) .
Однако подчинение закону наблюдается в интервале концентраций 0,6
6,0 мкг/10 мл или 60 - 600 мкг/л.
Целью изобретения является увеличение чувствительности (снижение пределов обнаружения) и упрощение анализа на определение микросодержаний железа s водных растворах.
880989
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определения железа, включающему образование тройного окрашенного комплексного соединения железо-о-фенантролин — органи5 ческий реагент, в качестве органического реагента используют неразбавленную пеларгоновую кислоту, которая одновременно служит и реагентом и экстрагентом.
В предлагаемом способе использована высокомолекулярная пеларгоновая кислота. Использование неразбавленной кислоты позволяет исключить из схемы анализа лишний компонент - хлороформ и резко увеличить эффективность экстракции. Пеларгоновая кислота входит в структуру тройного комплекса
Fe (P hen)> (СйН„ СОО) 6(С& Н Пеларгоновая кислота обеспечивает полное извлечение и определение железа при соотношении объемов органической и водной фаз — 20 мл к 500 мл, 2 что приводит к 25-кратному обогаще— нию исходных проб на стадии экстракции и конечного фотометрического определения железа и соответственно увеличивает чувствительность (снижает предел обнаружения) анализа. Количество о-фенантролина, необходимое для образования окрашенного экстракционного комплекса, крайне незначительно (2-3 мг на единичный анализ, что в сочетании с низкой стоимостью пеларгоновой кислоты де— лает определение железа этим методом экономически эффективным Пример 1. К 500 мл биаистилиров анной воды, содержащей 3 мкг 40 железа, добавдяют 10 мл НС К марки "О.С.4" и упаривают в термостойком стакане (для перевода всех форм железа в минерализованную форму) до объема в 400-450 мл. К охлажденной 4 пробе добавляют 1 мл о-фенантролина (0,25%) и 3 мп 10%-го водного раствора солянокислого гидроксиламина и устанавливают значение РН разбавленным аммиаком на уровне около 6, що что обеспечивает равновесное значение РН при экстракции около 4, 3. Переносят пробу в делительную воронку на 1 л и экстрагируют 5 мин при энергичном встряхивании 20 мл пеларгоновой кислоты. После расслоения органическую фазу отделяют и центрифугируют для устранения мути. Измеряют на фотоколориметре оптическую плотность экстракта против экстракта холостой пробы (бидистилированная вода), про- 60 шедшей все этапы анализа, в кювете с толщиной поглощенного слоя 5 см с зеленым светофильтром. Результат, найденный по калибровочному графику, составляет 3,15 мкг. Средний иэ пяти 65 параллельных анализов результат сос— тавляет 3,0810,18 мкг/0,5 л (результат дан с разбросом, равным среднеквадратичному отклонению единичного анализа) . Пример 2. K 500 мл морской воды (Бискайский залив ) добавляют 10 мл HCI марки "О.С.4" и далее проводят анализ в соответствии с пРимером 1. Средний результат, полученный иэ 5 параллельных анализов, составляет (4,2 g 0,24) мкг/л. Пример 3. К 500 мл воды, вытопленной в кварцевой чашке из снега (пригород Ленинграда, март 1979 г.) добавляют 10 мл НС 1 марки "О.С .4" и далее ведут анализ в соответствии с примером 1. Средний Результат из пяти параллельных анализов (6, 3 g 0,20) мк г/л. Предлагаемый способ определения железа отличается высокой чувствительностью. Концентрационный предел обнаружения предлагаемого способа составляет в еличину О, 6 мкг/л, что позволяет пРименять способ для опре— деления в крайне разбавленных Растворах железа — вплоть до разбавлений 1: 10 — 1 ч. железа на миллиард частей основы, а подчинение закону Бугера — Ламберта-Бера наблюдается в интервале О, 5-25 мкг/л. Точность (воспроизводимость) спо. соба характеризуют коэффициенты вариации единичного определения, которые не превышают 5Ъ для содержаний железа на уровне 10-50 мкг/л и величину 10% при содержаниях железа на уровне 3-5 мкг/литр. Кажущийся" молярный коэффициент погашения равен 2,5 10>, Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-фотометрического определения железа обладает высокой чувствительностью, отличается хорошей воспроизводимостью и правильностью и может быть рекомендован в качестве простого и быстрого метода определения микросодержаний железа в природных и промышленных водах. Способ отличается высокой селектив— ностью. Образованию окрашенного комплекса ферроин-иона с пеларгоновой кислотой мешает 100-кратный избыток меди, никеля или кобальта. В природных и сточных водах такого соотношения элементов практически не наблюдается, следовательно, метод можно считать полностью селлективным по отношению к анализу данных объектов . Формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического определения железа, включающий его переведение в тройное комп880989 Составитель A.Жаворонкова Редактор П.Коссей Техред М.Голинка Корректор В Бутяга Заказ 9851/36 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 лексное соединение: железо — о-фенантрол н — органический реагент, о т ,л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и упрощения анализа, в качестве органического реагента испольэуюнеразбавленную пеларгоновую кислоту. Источники информации, принятые во внимание пои экспертизе 1. Пятницкий М.В., Сухан В.В., Гриценко Е. Н. "Журнал аналитической химии", 25, 1970,с.1949. 2. Тананайко М.М., Горенштейн "Украинский химический журнал", т. 43, вып. 12, 1977, с. 1319.
