Колонна экстрактивной ректификации

 

ОП ИСАНИЕ

Союз Советскмх

Соцмалнстмчеснмх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 12.10.79 (21) 2828332/23 — 26 с присоединением заявки М (51)M. Кл.

В 01 О 3/32

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень М 46 яо делам изобретений н открытий (53) УД К66.015. .23.05 (088.8)

-Дата опубликования описания 15.12.81

В. И. Бутин, А. А. Тараканов, В. А. Красильников:, П. Н. Краев и И. П. Слободяник (72) Авторы изобретения г

Краснодарский политехнический институт и Толяттинское, производственное объединение "Синтезкаучук" г е f г

I (71) Заявители (54) КОЛОННА ЭКСТРАКТИВНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ .

Изобретение относится к разделению углеводородных смесей методом экстрактивной ректификации, используемой в химической, нефтехимической и смежных отраслях промышленности, особенно в производстве синтетического каучука.

Известно, .что разделение сложных смесей с близкими температурами кипения методом. экстрактивной ректифнкации связано с введением в колонну значительного количества селектнвного растворителя и требует значи10 тельного увеличения размеров самой колонны для обеспечения производительности по жидкости и установке дополнительных колонн для регенерации растворителя. Кроме того, как правило ввод растворителя в поток

15 флегмы сопровождается значительным пенообразованием, что также создает трудности реализации процесса. Однако выбор схемы разделения методом экстрактивной ректификации

20 диктуется в общем экономическими соображениями. Явление пенообразования в зоне ввода растворителя в колонну экстрактивной ректификации в 3 — 5 раз уменьшает пропуск2 ную способность сливных устройств колонны и приводит к значительному снижению производительности всей колонны.

Наибольшее пенообразование наблюдается в зоне смешения углеводородной флегмы и экстрактивного растворителя в условиях массообмена при контакте паровой и жидкой фаэ, при этом объем парожидкостной эмульсии на тарелке и спинных устройствах увеличивается в 3 — 5 раз.

Известна колонна экстрактивной ректификации, в которой растворитель вводится в сливные карманы колонны (1).

Недостатком такой колонны является то; что при смешении растворителя с флегмой в сливных карманах происходит интенсивное пенообразование, например в колонне экстрактивной ректификации с диметилформамндом для выделения изопрена из изоамилен-изопреновых фракций происходит интенсивное испйренне угпевоноронной фпегегы вепеногвпе выделения теплоты растворения и пенообразование вследствие наличия в растворителе диенов, кислотосодержащих примесей, образу8890 4 ющихся димерол, грпмерон, полимерон, явля ющихся сильными поверхностно-активными примесями, в результате плотность парожидкостной эмульсии в сливных устройствах значительно уменьшается, допустимая скорость движения жидкости в сливных устройствах уменьшается в 3-5 раз, происходит прогрессирующее захлебывание тарелок колонны в зоне ниже ввода растворителя как следствие нарушения нормального .гидродинамического режима слива жидкости в сливных устройст1

Мах, в результате чего значительно (в 3 — 5 раз) снижается производительность колонны, так как лимитирующим по производительности является сечение сливных устройств колонны ниже ввода растворителя.

11звестпа колонна экстрактивной ректификации, содержащая корпус с дополнительными, по высоте тарелками, контактная часть которых снабжена паровыми патрубками с колпачками. Одна из тарелок выполнена с устройством для подачи растворителя, в которой растворитель вводится в сливные карманы ее, а сечения как сливных устройств, так и расстояния между тарелками ниже ввода растворителя выполнены большими по сравнению с вышележащими тарелками и постепенно уменьшаются до нормализованных величин по направлению сверху вниз. Преимуществом такой колонны является то, что в зоне интенсивного пенообразования ниже уровня растворителя в колонну, где плотность стекающей жидкости значительно уменьшается и пропускная способность сливных устройств уменьшается в 3-5 раз, увеличиваются соответственно расстояния между тарелками и сечения сливных устройств, а в остальных нижерасположенпых сечениях колонны, где пенообразование прекращается, расстояния между тарелками и сечения сливных устройств принимаются обычными (нормализованными) 12) .

Однако несмотря на значительные преимущества такой колонны экстрактивной ректификации она имеет существенные недостатки заключающиеся в том, что при вводе растворителя в сливные карманы для смешения с углеводородной флегмой одновременно с обильным пенообразованием происходит интенсивное испарение легколетучих компонентов углеВодородной флегмы, и образующиеся пары не могут отделиться от жидкости вследствие того, что скорость движения жидкости сверху вниз в сливных устройствах, как правило, гораздо больше скорости подъема пузырьков пара снизу вверх в жидкости, не говоря уже о стабильной парожидкостной эмульсии, в результате чего в сливных устройствах ниже ввода растворителя значительно уменьшается плотность жидкости (образуется стабильная

5 0

55 паро>кидкосгная эмульсия вследствие действия поверхностно-активных веществ), значительно уменьшается скорость жидкости в сливных устройствах ни>ке ввода растворителя, что в итоге приводит к уменьшению производительности всей колонны экстрактивной ректификации. Кроме того, в колонне с переменными (уменыпающимися сверху вниз ниже ввода растворителя) расстояниями между тарелками зат11удняется изменение при необходимости места ввода растворителя в колонну и использование для экстрактивной ректификации обычных колонн с одинаковыми нормализованными расстояниями между тарелками.

Нормализованные тарелки отличаются постоянными, принятыми по нормалям, свободным сечением паровых патрубков порядка 10 — 12% и сечением сливных карманов из расчета скорости парожидкостной эмульсии в них

0,1 — 0,2 м/с, и расстояниями между тарелками. Расстояния между тарелками также нормализованы, причем нормализованный ряд расстояний между тарелками составляет: 400, 450, 500, 550, 600, 700, 800, 900 мм.

Как известно, производительность сливного устройства определяется выражением р,,@1 MÇ /CM где F q — сечение сливного устройства, м ; йс — скорость парожидкостной эмульсии в спивном устройстве, м/с.

Скорость WI однозначно определяется высотой парожидкостной эмульсии в сливном устройстве (кармане) э: Nl = 2g э ° h = h

Поэтому пропускная способность сливного устройства тарелки пропорциональна сечению сливного устройства F в первой степени и расстоянию между тарелками h < в степени

0,5. Например, если увеличить сечение сливного устройства в 4 раза и расстояние между тарелками в 2 раза как в известном устройстве, то пропуская способность сливного устройства по парожидкостной эмульсии увеличится в 4 х 2 — 8 раз. В другом случае, в условиях предлагаемого технического решения, если сечение сливного устройства мы увеличим в 6 раз, а расстояние между тарелками увеличим в 3 раза, то, пропускная способность сливного устройства увеличится в

6 х f3 — 10, 38 раз, Пель изобретения — увеличение производиI тельности колонны экстрактивной ректификации путем исключения возможности испарения жидкости (флегмы) с пенообразованием непосредственно в сливных устройствах при смешении . растворителя с жидкостью (флегмой).

Поставленная цель достигается тем, что в колонне экстрактивной ректификапии, содерЯЯ9() 24

11а чертеже представлена схематично колонна экстрактивной ректификации, иллюстрирующая ввод растворителя в колонну.

В колонне 1 расположены тарелки 2 с нормализованными расстояниями между тарелками и сечениями сливных устройств 3 и глухая тарелка 4, на которой не происходит контакта между жидкостью и поднимающими- . ся по колонне снизу вверх паром. Сечения сливных устройств 5 тарелки ввода растворителя и глухой тарелки 3 увеличены в 5-6 раз по сравнению с вышерасположенными нормализованными тарелками для обеспечения слива жидкости с низкой плотностью вследсгапе действия поверхностно-активных веществ и испарения флегмы за счет теплоты смешения. Ввод растворителя выполнен в виде .коллектора 6, расположенного над тарелкой и месте слива флегмы иэ сливных устройств, а расстояние между тарелкой ввода растворителя 2 и нижележащей глухой тарелкой 3 увеличено в 3 раза по сравнению с нормализованными расстояниями между тарелками 2.

Колонна работает следующим образом.

Пар в колонну экстрактивной ректификации 1 движется снизу вверх, а жидкость (флегма) движется сверху вниз. Растворитель вводится на тарелку 2 по коллекторам 6 в месте слива жидкости иэ сливных устройств. На тарелке 2 происходит. смешение растворителя с жидкостью (флегмой) с пенообразованием вследствие действия поверхностно-активных примесей в растворителе и дополнительное испарение флегмы за счет теплоты смешения растворителя с жидкостью, взаимодействие поднимающихся паров и жидкой смеси и массообмен между ними. Таким образом, интенсивное пенообразование происходит на тарелке, на которую подается растворитель, а для обеспечения слива большого объема игидкости (парожидкостной эмульсии) с малой плотностью с этой тарелки сечение сливных устройств увеличено в 5 — 6 раз по сравнению с вышележащими нормализованными тарелками, и расстояние до нижней глухой тарелки также увеличено в 3 раза. Расстояние между глухой тарелкой 4 и нижележащей обычной тарелкой 2 выполняется обычным, как и между вышележащими нормализованными та-, релками, так как с глухой тарелки 4 будет стекать ответленная жидкость без пены.

Утроенное расстояние между тарелкой 2, на которую подается растворитель, и нижележащей глухой тарелкой 4 позволяет использовать для зкстрактивнои ректификации оэычные с нормализованными тарелками ректификационные колонны, удалив при этом на уровне ниже ввода растворителя в колонну две норжащей корпус с расположенными по высоте тарелками, контактная часть которых снабжена паровыми патрубками с колпачками, одна.из тарелок выполнена с устройством пля подачи растворителя, сливные устройства, при этом сечения сливных устройств тарелки с устройством для подачи растворителя и расстояние между ней и нижележащей тарелкой выполнены большими по сравнению с вышележащими тарелками, устройство для ввода о растворителя расположено над контактной частью тарелки и она снабжена установленной под ней глухой тарелкой.

Сечения сливных устройств тарелки, на которую подается растворитель, и глухой тарелки выполнены в 5 — 6 раз больше сечения сливных устройств вышележащих тарелок, а расстояние между тарелкой, на которую подается растворитель, и глухой выполнено в отношении 3:1 по сравнению с расстоянием между вышележащими тарелками.

Паровые патрубки глухой тарелки выполнены с высотой, превышающей высоту уровня жидкости на тарелке.

Таким образом, в предлагаемом техническом эч решении растворитель вводится непосредственно на контактную тарелку, где происходит контакт пара с жидкостью, в результате смешения растворителя с жидкостью (флегмой) за счет теплоты смешения происходит обильное пенообразование, и в сливное устройство тарелки сливается пена с очень низкой плотностью, объем пены значительно уменьшается, поэтому сечение сливных устройств этой тарелки увеличено в 5 — 6 раз и расстояние до нижней тарелки также увеличено в 3 раза для обеспечения гидрозатвора, так как известно, Что высота гидрозатвора равна плотности жидкости (пены) в сливном устройстве, умноженной на расстояние между тарелками. Принятое

l0 утроенное расстояние конструктивно выгодно, так как однотипные сливные устройства тарелок колонны имеют нечетные тарелки и перенос ввода растворителя упрощается и заключается только в демонтаже двух тарелок, Глухая (успокоительная) тарелка предназначена для завершения церемешивания растворителя с флегмой и самоиспарения, поэтому на такой тарелке не происходит контакта жидкости с паром, для чего паровые патрубки выполнены более высокими, поэтому колпачки расположены гораздо выше уровня жидкости на глухой тарелке, в результате чего пар, не контактируя с жидкостью, поднимается под вышерасположенную тарелку, на которую подастся растворитель, 55 а жидкость совершает обычный путь на тарелке, при этом завершается испарение флегмы за счет тсплоты смешения. мализованные тарелки и установив одну глухую тарелку, при этом будет совпадать чередование периферийных и центральных сливов двух- и многопоточных тарелок или диаметральное расположение однопоточных тарелок.

Предлагаемая колонна экстрактивной ректнфикации испытана в процессе выделения .изопрена из иэоамилен-изопреновых фракций методом экстрактивной ректификации с диме-. тилформамидом на Тольяттинском ПО "Синтеэкаучук". Экономический эффект от использования предлагаемой колонны. обеспечивается за счет увеличения ее производительности в

2 — 2,5 раза или снижения ее металлоемкости в 1,5-1,7 раза, а также за счет повышения чистоты разделяемых продуктов и снижения расходных норм и за счет уменьшения потерь целевых продуктов.

Например, расходный коэффициент по изопрену на изопрен сократился с 22 т/т до

2,15 т/т, что по отрасли на 1979 год составило (2,2 — 2,15) 68 600000 — 2040 тыс. руб. где 2,2 — расходный коэффициент до использования предлагаемой экстрактивной колонны, т/т;

2,15 — расходный коэффициент после использования предлагаемой экстрактивной колонны, т/т;

6S — стоимость изопрена руб/т;

600000- годовой выпуск изопрена из изопентана по отрасли, т/r.

Формула изобретения

1; Колонна экстрактивной ректификации, содержащая корпус с расположенными по высоте тарелками контактная часть которых

8890 4 снабжена паровыми патрубками с колпачками, одна иэ тарелок выполнена с устройством для подачи растворителя, сливные устройства, при этом сечения сливных устройств тарелки с устройством для подачи растворителя и расстояние между ней и нижележащей тарелкой выполнены большими по сравнению с вышележащими тарелками, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью увеличения

10 производительности путем исключения возможности испарения жидкости с пенообраэованием непосредственно в сливных устройствах . при смешении растворителя с жидкостью, устройство для ввода растворителя расположе-!

З но над контактной частью тарелки и она снабжена установленной под ней глухой тарелкой.

2. Колонна по п. 1, отличающаяся тем, что сечения сливных уступ ройств тарелки, на которую подается растворитель, и глухой тарелки выполнены в 5 — 6 раз больше сечения сливных устройств вышележащих тарелок, а расстояние между тарелкой, на которую подается растворитель, и

«эч глухой выполнено в отношении 3:1 по сравнению с расстояпием между вышележащими тарелками.

3. Колонна по п. 1, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что первые патрубки глухой таyg репки выполнены с высотой, превышающей высоту уровня жидкости на тарелке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технический регламент для проектирования производства изопрена из изопентана.

Ярославль, 1968.

2, Техническая документация колонны, поставленная фирмой "Мицубиси" Тольяттинскому ПО "Синтезкаучук"