Способ препаративного газохроматографического разделения смесей

 

.) (и» 657831

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22} Заявлено 01,1277 (2l) 2549982/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (5l) М. Кл.

В 01 D 15/08

Государственный иомитет ссср по аелам изобретений и открытий (3 УДК 54З.544 (088.8) Опубликовано 250479. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 280479

М. С. Вигдергауз, В. И. Семкин, Р. В. Вигалок, Л. И. Вставска

И. Е. Дубицкий и С. Т. Кузьмин (72) Авторы изобретения

Казанский филиал, Института органической и физической химии им. A. Е. Арбузова (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПРЕПАРАТИВНОГО ГАЭОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЭДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ

Тл Т - (" л- " ) Т""

Изобретение относится к технике разделения многокомпонентных смесей и выделения из данных смесей целевых продуктов высокой степени чистоты, что эффективно реализуется методом препаративной газовой хроматографии, и может быть использовано при работе на препаративном хроматографе, препаративной и промышленной хроматографической установке.

Известны способы препаративного гаэохроматографического разделения многокомпонентных смесей, осуществляемые с целью выделения и улавливания более узких фракций или индивидуальных веществ (1 .

Улавливание целевых компонентов известными способами проводят для всей гаммы отбираемых компонентов как правило, при одной температуре охлаждения ловушек-конденсаторов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ препаративного газохроматографического разделения смесей, заключающийся во вводе смеси в,испаритель, разделении в хроматографической колонке в потоке газа-носителя, улавливании разделенных компонентов в лс»вушках .пои охлаждении )2).

ЗО

В этом способе отбор веществ проводят при усредненных температурных условиях конденсации для групп соединения. Выход продуктов в таких условиях связан с неизбежными потерями вследствие неполноты конденсации и туманообраэования, что существенно снижает в целом производительность всего процесса. Степень улавливания при использовании существующих методов для многокомпонентных смесей составляет 60-90%.

Целью изобретения является повышение степени улавливания разделенных компонентов и снижение энергозатрат на охлаждение.

Указанная цель достигается тем, что охлаждение компонентов производят при различных для каждого компонента температурах, определяемых по. формуле где Т„ - температура ловушки, К

T Т вЂ” температуры кипения кап г nh и плавления компонента при постоянном давлении в ловушках.

Предлагаемый способ учитывает индивидуальные свойства соединения, что

657831 мперат о вестный

Толуол 213

Этилбензол 211

М-ксилол 240

98,1

94,5

203

90,2

203

203

85,5

97,1

П-ксилол

О-ксилол

263

203

93,2

251

88,6

203

93,5

Формула изобретения

Составитель Л. Винокурова

Редактор Т. Иванова Техред И.Асталош Корректор Г. Назарова яаа

Заказ 1927/4 Тираж 876 Подписное

ЦИНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, lK-35, Рааанскан наб, Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 приводит к увеличению производительности в целом всей установки и экономии энергозатрат на охлаждение.

Сущность способа поясняется следующими примерами.

Пример 1. На препаратнвном хроматографе Пд В-07 пРоводится 5

>чистка промышленного изопрена чисто вой 97,5%. Используют колонку диаметром 23 мм и длиной 2 м с диатомитовым кирпичом (0,25-0,5мм) с 20% ПХ 5 .

Детектор-катарометр, гаэ-носитель- 10 гелий. Реличина пробы 5 мл.

Режим :лавливания следующий:

Т ип 307,3 К;

Тщ 127у2 К !

Е7 2! о

Т 127 2- (127 2-253). = 179 К,15

* I 1 з307,5

Оптимальные температуры улавливания существенно выше ранее используемых, выход продуктов выше, а знергозатраты снижены. Способ препаративного газохроматографического разделения смесей, заключающийся во вводе смеси в испаритель, разделении в хроматографической колонке в потоке газа-носителя, улав- 45 ливании разделенных компонентов в ловушках при,охлаждении, о т л н ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени улавливания компонентов и

Выход чистого иэопрена составляет

87% по весу от исходного количества.

При охлаждении до температуры жидкого азота выход составляет 75%.

Пример 2. На препаративном хроматографе ПАХВ-07 разделяют эквимолярную смесь ароматических углеводородов С, С . Колонка длиной 6 м и диаметром 23 мм заполнена сферохромом-2 покрытым llifl -метоксиэтоксиазоксибензолом в количестве 20%. Гаэноситель-гелий. Скорость газа-носителя 2 см/с. Детектор-катарометр. Температура колонки 93 С, температура испарителя 200 С. Величина пробы 5 мл.

Температуры ловушек, рассчитанные по формуле, приведены в таблице ° снижения энергозатрат, охлаждение компонентов производят при различных для каждого компонента температурах, определяемых по формуле

Tripl т Т„„-lò„„-255) т ки где T температура ловушки, К; е

Т„„, и Тпл — температура соответственйо кипения и плавления компонен» та при постоянном давлении в ловушках.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сакодынский К. И.и Волков С. A., Препаративная газовая хроматография

2. Грипас Е. И. и др. Препаративная газовая хроматография М., 1974, с. 15.