Способ очистки сточных вод от фенилгидразина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 030 1.80 (21) 2906984/29-26 с присоединением заявки Но— (23) Приоритет—

Опубликовано 301281.Бюллетень Н948

Дата опубликования описания 30.1281

<>893879 (51)М, Кл.з

С 02 F 1/26

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК628, 34 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А.М. Рудая, С.М. Филиппова и М.А. Абро имов (71) Заявитель (54) спосов очистки сточнцх Под

0Т ФЕНИЛГИДРАЗИНА

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от фенилгидрази-на и может быть использовано: для очистки сточных вод производства фенилгидразина.

В производстве солянокислого фенилгидразина образуются сточные воды с содержанием целевого продукта около 10 г/л. Фенилгидразин трудно поддается биологической очистке и является токсичным для активного ила.

Известен способ очистки сточных вод от фенилгидразина химическим реагентом — гипохлоритом .натрия при рН 9-10 и 50-60 С (1) . 15

Однако очистка обработкой гипохлоритом натрия не нашла промышленного применения из-за высокой стоимости.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является спо- 26 соб очистки сточных вод производства фенилгидразина, заключающийся в обработке сточных вод метилэтилкетоном при.90-105 С и молярном соотношении метилэтилкетона к фенилгидразину, равном (О, 8-1, 5): (1-1, 2) . Полученный осадок 2,3-диметнлиндола выделяют фильтрованием и очищенные сточные воды после двукратного разбавления направляют на биологическую доочисткуЗО Степень очистки сточных вод составляет 96-100% (2) .

Недостатком способа является то, что используемый при очистке метилэтилкетон является дорогим реагентом, что делает способ дорогим, а получаемый 2,3-диметилиндол не может быть использован потребителем и является отходом.

Цель изобретения — обеспечение возможности выделения фенилгидразина в качестве товарного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что обработку воды ведут экстракцией. фенилгидразина хлороформом при рН 8,5-9,5 и соотношении объемов сточных вод к хлороформу, равном 10:

: 3-4 °

Значение рН 8,5-9,5 является оптимальным. При рН ниже 8,5 коэффициент экстракции снижается, а экстракция при рН выше 9,5 нежелательна, так как перед подачей на биохимочист. ку стоки требуется дополнительно ней трализовать. Предпочтительно экстракцию вести при соотношении хлороформ: сточная вода 3-4..10. При уменьшении количества хлороформа извлечение фенилгидразина из сточных вод протекает недостаточно полно, увеличение

893879

Формула изобретения

Состанитель Н. Сорокина

Техред А. Савка Корректор С. Шекмар

Редактор В. Петраш

Заказ 11383/37 Тираж 1010 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 расхода хлороформа приводит к незначительному повышению степени извлечения фенилгилразина, что приводит к нерациональному использованию хлороформа.

Способ осуществляется следующим образом.

В сточную воду вливают хлороформ, тщательно перемешивают, затем отстаи" вают для разделения слоев и отделяют хлороформный слой от водного. Регенерацию экстрагента осуществляют обратной экстракцией фенилгидразина из хлороформного слоя и 23-ный раствор соляной кислоты. Полученный концентрированный раствор солянокислого фенилгидразина подают на выделение товарного продукта, а регенериронанный хлороформ возвращают на экстракцию.

H р и м е р 1. В делительную . soрснку емкостью л загружают 500 мл нейтрализованных до рН 8,5 сточных вод, содержащих 7,34 г/л фенилгидразина. Добавляют 150 мл хлороформа и еремешинают 15 мин, экстракцию проводят при соотношении объемов сточных вод и хлороформа 10:3.

Затем дают отстояться в течение

15 мин и разделяют хлороформный слой от водного. Водный слой направляют на станцию биологической очистки, а хлороформный слой — на регенерацию хлороформа. Степень счистки сточных вод оТ фенилгидразина составляет 88,7Ъ.

В делительную воронку отбирают

150 мл хлороформного слоя, добавляют

75 мп 2%-ного раствора НС и перемешивают 15 мин. Далее, в течение .15 мин дают отстояться и разделяют водный слой.от хлороформного. Хлоро форм возращают на экстракцию, а концентрированный раствор фенилгидразина отправляют на выделение товарного продукта. К 75 мл раствора добавляют

18 мп концентрированной HCE и выделенный осадок отфильтровывают, а фильтрат возращают в начало цикла совместно с Исходными сточными водами. Выход фенилгидразина составляет

80,8%. Полученная-паста фенилгидразина соответствует техническим условиям. С учетом дополнительно выделенного количества фенилгидразина из сточных вод в производстве увеличивается выход целевого продукта на 5,6Ъ.

Пример 2. Экстракцию фенилгидразина из сточных нод, регенерацию хлороформа, а также выделение товарного фенилгидразина проводят как описано н примере 1, но сточные воды, содержащие 7,34 г/л фенилгидразина, нейтрализуют до рН 9,5 и экстракцию ведут при соотношении объемов 10:3.

Степень очистки сточных вод 90,0%.

Hp и м е р 3. Способ осуществляют как в примере 1, но сточную воду, содержащую 9,57 г/л фенилгидразина, нейтрализуют до рН 9,5 и экстракцию ведут при соотноше ии объемов 10:4.

Степень очистки сточных нод 90,6Ъ.

Пример 4. Способ осущестнляют как в примере 1, но сточную воду, содержащую 9,57 г/л фенилгидраэина, нейтрализуют до рН 8,5 и экстракцию проводят при соотношении объемон

10:4. Степень очистки сточных

2О вод 90,3%. ,Предлагаеьый способ очистки позволяет значительно снизить стоимость очистки

Выделенный иэ сточных вод фенил2 гидразин соответствует техническим условиям и может быть использован потребителем. Используемый для очистки хлороформ полностью регенерируется и может быть использован снова в процессе очистки.

Использование более дешевого реагента — хлороформа также удешевляет способ по сравнению с известным.

1. Способ очистки сточных вод от фенилгидразина, включающий обработку реагентом, отличающийся

4О тем, что, с целью возможности ныделения фенилгидразина в качестве товарного продукта, обработку ведут хлороформом при рН 8,5"9,5.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку хлороформом ведут при соотношении хлороформ: сточная вода 3-4г10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское .свидетельство СССР

Р 346235 кл. С 02 C 5/00, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

9 672137, кл. С 02 С 5/02, 1973.