Пиролизер для газового хроматографа

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИ Е

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1894562 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.05.80 (21) 2922990/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G01 N 31/08

Государственный комнтет

Опубликовано 30.12.81. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 30.12.81 (53) УДК 543.544 (088.8) но делам нзобретеннй н открытий (72) Авторы изобретения

Ю. И. Матяш, 3. Н. Ивахненко и P Н. Миф (71) Заявитель (54) ПИРОЛИЗЕР ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к хроматографическим устройствам и может быть использовано для анализа примесей масла и смазки и/или продуктов их деструкции в хладагентах криогенных систем.

Известно пиролитическое устройство, содержащее корпус, снабженный каналами подвода и отвода газа, нагревателем с токоподводами (1) .

Недостатком известного устройства является большая погрешность анализа микропримесей масла и смазки, связанная с по-10 грешностью нанесения малых количеств пробы, а также трудоемкость процесса анализа, обусловленная необходимостью отдельного приготовления пробы и необходимостью разборки и сборки устройства для нанесения пробы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является пиролизер для обнаружения примесей масла и смазки, содержащий камеру пиролиза, в которой установлен нагреватель, снабженный токоподводами, канал для подвода криогенной

20 жидкости и каналы для подвода и отвода газа (2) .

Недостатком данного устройства является ограниченная температура охлаждения спирали нагревателя, которая из-за осуществления кондуктивного теплообмена с криогенной жидкостью и градиентов температур по хладопроводу и спирали превышает температуру криоагента. Выполнение спирали из материала с высокиим электрическим сопротивлением приводит к тому, что теплопроводность ее мала и, соответственно, температура ее в режиме охлаждения существенно выше температуры охлаждяющей жидкости. Это приводит к неполному вымерзанию низкокипящих фракций и продуктов деструкции масла и смазки. Снижение температуры охлаждения спирали путем увеличения общей теплопроводности хладопроводов и нагревателя, увеличением их диаметров приводит к увеличению объема камеры, что вызывает размывание пиков хроматограммы. Указанные причины приводят к снижению точности анализа.

Цель изобретения — улучшение условий охлаждения и ускорение смены режимов.

Поставленная цель достигается тем, что в пиролизере, содержащем камеру пиро894562 лиза, в которой установлен нагреватель, снабженный токоподводами, канал для подвода криогенной жидкости и каналы для .подвода и отвода газа, нагреватель выполнен в виде змеевикового теплообменника, соединенного с камерой для подвода криогенной жидкости, причем на выходе змеевикового теплообменника установлен эжектор.

С целью исключения нагрева при пропускании электрического тока, вводных и выводных участков, не являющихся частями змеевика теплообменника, они зашунтированы, например, медной втулкой. Выполнение нагревателя в виде змеевикового теплообменника позволяет при прокачке через него криогенной жидкости добиться минимальной температуры поверхности. Зта температура практически равна температуре охлаждающей жидкости, что позволяет более полно и быстро проводить отбор пробы. Для того, чтобы уменьшить вредную поверхность конденсации внутри корпуса, вводные и выводные участки тсплообменнпка теплоизолированы. 20

На чертеже изображено предложенное устройство, общий вид.

Устройство содержит (включает) корпус 1, каналы подвода 2 и отвода 3 газа, змеевикоьый теплообменник 4, размещен25 ный в корпусе, шунты 5, тепло- и электроизоляторы 6, эжектор 7 и заборник 8.

Устройство работает следующим образом

Устройство включают в газовую магистраль исследуемой криогенной системы и заборник 8 погружают в ванну с жидким хладагентом (например, азотом), а к эжектору 7 подают сжатый газ. 3а счет эффекта эжекции криогенная жидкость прокачивается через теплообменник 4 и охлаждает ее, при этом из циркулирующего в системе рабочего газа на наружной поверхности теплообменника 4, выполненного в виде кону4 са, осаждаются примеси масла и смазки и/ или продукты их деструкции. После завершения накопления примесей прекращают охлаждение теплообменника 4 путем отклонения сжатого газа, поступающего в эжектор 7 и устройство переключают в газовую схему хроматографа, подают электрическое напряжение на теплообменник, выполняющий, в в этом случае, функции нагревателя, производят пиролиз и хроматографический анализ образующихся продуктов.

Сравниительные опыты показали, что температура при отборе пробы в предложенном устройстве ниже, чем в известном, что позволяет более полно и быстрее проводить отбор и анализ примесей в хладагентах.

Формула изобретения

Пиролизер для газового хроматографа, содержащий камеру пиролиза, в которой установлен нагреватель, снабженный токоподводами, канал для подвода криогенной жидкости и каналы для подвода и отвода газа, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий охлаждения и ускорения смены режимов, нагреватель выполнен в виде змеевикового теплообменника, соединенного с каналом для подвода криогенной жидкости, причем на выходе змеевикового теплообменника установлен эжектор.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Березкин В. Г. и др. Газовая хроматография в химии полимеров. М., «Наука», 1972, с. 216.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2777533/23 — 25 (084715), кл. G 01 N 31/08, 1978 (прототип).

894562

Составитель Э. Скорняков

Редактор Н. Гришанова Техред А. Бойкас Корректор Г. Огар

Заказ 11476/71 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <<Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4