Способ хроматографического анализа многокомпонентной смеси органических веществ

 

Класс 421, 30з

421, 3, № 95037

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

МНОГОКОМПОНЕНТНОМУ СМЕСИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Заявлено !7 ноября !950 г. за № МНП-244/438250 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 2 за !953 г.

Изобретение относится к способам хроматографического анализа многокомпонентной смеси органических веществ.

Известны методы хроматографического анализа с применением промывания растворителем, при которых смесь веществ, разделенных в адсорбционной колонке на зоны, разгоняется пропусканием через колонку растворителя, и разделенные компоненты, поочередно выходящие с растворителем из колонки, собираются в подставляемые под колонку сс суды.

Основным недостатком этих методов является трудность непосредственного разделения бесцветных веществ.

Для разделения бесцветных веществ на выходе колонки .применяются оптические способы. Наибольшее распространение для этой цели получил проточный рефрактометр, выполняемый иногда как самописец.

Подобного типа рефрактометры не обладают достаточной разрешающей способностью и применение их не всегда дает удовлетворительные результаты.

Более надежные результаты может дать интерференционный проточный рефрактометр, но применение его требует утомительного визуального наблюдения за сменой интерференционных полос в течение продолжительного времени (несколько часов).

Для разделения бесцветных веществ используется также явление поглощения ультрафиолетовых лучей органическими веществами.

Однако область применения этого способа не велика, так как применение ультрафиолетовых лучей возможно лишь для некоторых веществ, имеющих характерную адсорбцию в. ультрафиолете.

В нижеописанном способе указанные недостатки устранены. Достигается это тем, что качественное изменение фракции исследуемого вещества устанавливается с помощью различия в интегральном поглощении инфракрасной радиации спектра продуктов, последовательно отбираемых из адсорбционной колонки в кюветы, прозрачнь|е в инфракрасной области.

Применение инфракрасных лучей позволяет значительно расширить

М 95037 область применения этого способа, так как почти все колебания сложных органических молекул, характерные для их структуры, лежат в спектральной области от 3 до 15+

+ 20 микрон.

В случае применения инфракрасных лучей для этой цели необязательно пользов аться спектр альным разложением.

Органические соединения различной структуры дают,::различное интегральное поглощение. Таким обр а: зом путем сравнения последнего в двух кюветах возможно устанавливать.химическую и концентрацион . ную идентичность веществ, их наполняющих, а также обнаруживать и нарушение этой идентичности.

В отдельных случаях может оказаться полезным применение фильтров некоторых участков инфракрасной области спектра.

Для установления смены компонентов, входящих из промыв аемой адсорбционной колонки, применяются две плоские кюветы из материала, прозрачного в инфракрасной области. Одна из кювет наполняется компонентом начальной стадии промывки, вторая — является проточной кюветой.

Через обе кюветы направляются одинаковые пучки инфракрасной радиации, которые по выходе из кювет воздействуют на два тепловых приемника, включенных навстречу, При идентичности веществ, находящихся в обеих кюветах, э.д.с. тепловых приемников компенсируются и показывающий прибор, включенный в цепь приемников, стоит на нуле.

При прохождении через проточную кювету веществ с измененной химической структурой изменяется интегральное поглощение инфракрасной радиации. Равновесие нарушается и показывающий прибор дает отклонение. Для дальнейшего произ-. водства анализа и сбора нового компонента кюветы меняются местами.

Проточную кювету перекрывают и сохраняют в ней образец начальной стадии промывки нового компонента, а в первую кювету направляют компонент, выходящий из адсорбционной колонки. При этом одинаковые жидкости окажутся в обеих кюветах и снова восстановится равновесие, прибор будет показывать нуль до момента появления в проточной кювете нового компонента, после чего кюветы опять следует поменять местами и т. д.

Вместо указанных двух тепловых приемников возможно применение одного по дифференциальной схеме с применением прерывной радиации.

В этом случае радиация направляется попеременно то через одну, то через другую кювету на тепловой приемник. Идентичность кювет дает постоянную э.д,с. приемника, на которую показывающий прибор не реагирует.

При нарушенной идентичности на приемнике появляется переменная э.д.с. частоты прерывания радиации, которая (если необходимо, усиленная) и воздействует на показывающий прибор.

Предлагаемая схема, кроме использования для указания смены выходящих из адсорбционной колонки компонентов, дает возможность автоматизировать хроматогр афическое фракционирование путем автоматизации смены назначения кювет и смены приемных сосудов. Для этой цели следует вместо показывающего прибора применить реле, которое будет включать двигатель поворота двухходового крана, направляющего из колонки жидкость в одну или другую кювету, а также одновременно будет включать и привод транспортера приемных сосудов, Предмет изобретения

1. Способ хроматографического анализа многокомпонентной смеси органических веществ, о тл и ч а юшийся тем, что качественное изменение фракции исследуемого вещества устанавливают с помощью различия в интегральном поглощении инфракрасной радиации спектра продуктов, последовательно отбираемых из адсорбционной колонки в кюветы, прозрачные в инфракрасной области.

2. Прием выполнения способа по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, -что, — 3— № 95037 с целью установления смены компонента, применяют дифференциальную схему измерений и, соответственно, две кюветы, из которых .одну заполняют продуктом в начальной стадии промывки, через другую непрерывно пропускают продукт из колонки, а при поступлении нового компонента в систему изменяют назначение кювет на обратное.