Способ получения тетраэтилтритиопирофосфата

 

K t13CC 1 2„, 5в, COCCI

lhh 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Мельников и К. Д. Швецова-Шиловская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЗТИЛТРИТИОП ИРОФОСФАТА

Завалено 7 мая 1951 г, за М 55/445532в Министерство химической промышленности СССР

Опт»глин»вано н < бюллетене изобретений» ¹ 4 аа 1953 г.

S S

С21 15О

+2С-НА -- С,Нво = р Р <

С-, 1-15 . 1-1 С1

1) C, I I-, Предмст изобретения

Для получения эфиров тиопирофосфатных кислот пользуются сложными, в несколько стадий способами.

Описываемый способ получения тстраэтилтритиопирофосфата ocvlllcствляется в одну стадшо из диэтилхлортиофосфата и сероводорода в присутствии третичны i аминов (например пиридина) по схеме:

2(С 11вО) РЯС1+ 11Б — .

Способ удобен для получения эфпpot3 трптиофосфорной кислоты, могущих представлять интерес при применении llx H качестве инсектицидов.

П р и м с р. В четырсхгорлую ко.;lбу, ll láæåíllóþ капельной воронко. 1, барботсром, обратным холодилы иком и мешалкой, помещают 25вес.ч. диэтилхлортиофосфата и при ioрошем перемсцшванип постепенно прибавляют 19,3 вес. ч. пирпдин (или 23,5 вес. ч. пирпдинового растворителя .-1 ), температуру смсс1 поддерживают около О . После прибавления пир»дина реакционную смесь насыщают сероводородом.

Реакционную смесь оставляют на несколько часов, затем добавляют воды и выделя1ошееся масло отделяют, промывают водой и осушают над хлористым кальцием. При персгонке в вакууме отбира1от тетраэтплтритиопирофосфат, имеющий температуру кипения 150 при 7 л1м n -„

1,47с15. Вы од бо cå 30о от теоретического.

Способ получения тетраэтилтрптиопирофосфата, î T,л и ч а ю щ и йс я тем, что на диэтилхлортиофосфат действуют сероводородом в присутствии трсти-шых аминов (пиридппа или его гомологов) .