Способ удаления избытка мономеров из синтетических линейных высокополимеров

 

Класс 39Ь, 22

¹ 99106

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКТКНиЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранец Герман Людевиг (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ УДАЛ ЕН ИЯ ИЗБЫТКА МО НОМЕРОВ

ИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛИНЕЙНЫХ ВЫСОКОПОЛИМЕРОВ

Заявлено 26 декабря 1953 г. за № 448498/3650

Опубликовано 31 октября 1954 r.

Предметом изобретения является способ удаления избытка мономеров из синтетических линейных высокопол имеров, например, полиамидов.

Особенность предлагаемого способа состоит в том, что через полученный известным образом расплав полимера продувают перегретый водяной пар, после чего расплав подвергают дегазации.

Для повышения концентрации раствора выделяемых мономеров водяной пар заставляют циркулировать по замкнутому циклу через расплав высокополимера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель.

Пр ии ер 1. В автоклаве, снабженном мешалками и нагреваемом парами дифенила, нагревают без воздуха 11,3 кг капрола,ктама, 1 л воды и 30 г ледяного уксуса в течение 1 часа при 250 — 260 С и давлении до 10 ат,и. После нагревания через конденсированный перемешиваемый расплав пропускают сильную струю перегретого до 270 — 280 С водяного пара в течение 3 — 4 час., затем расплав переводят для дегазации в котел, находя1цийся над прядильной головкой. Дегазация проводится в течение 10 — 30 мин.. после чего расплав подают на прядение.

Прим ер 2. Изготовленную из капролактама обычным способом полиамидную крошку расплавляют без предварительного экстрагирования на решетке прядильной головки и через расплав продувают перегретый пар с температурой до

260 — 280 С. Бедный лактамом расплав при продувании через нето водяного пара поступает на прядение.

Спряденные: идити содержат растворимого в воде экстракта столько же, сколько содержат его нити, изготовленные обычным способом из экстратированной крошки без обработки водяным паром.

Пример 3. Полиамидную ленту, изготовленную путем конденсации адипиновой кислоты и гексаметилендиамина с прибавлением 10 — 20% капролактама, расплавляют обычным способом.

Через полученный расплав продувают в течение 1 часа водяной пар.

Прядильная способность обработанного таким образом расплава соответствует прядильной способности расплава, изготовленного по пгимер1 2. № 99106

Москва. Ствнда ртвиз 1954 г.

П р и мер 4. Через изготовленный обычным способом расплав с добавлением уксусной кислоты в качестве стабилизатора пропускают перегретый до 270 С водяной пар. Водяной пар уносят с собой из сод ержащего 10 — 11% растворимых в воде частиц расплава 6 — 7% мономеров из синтетических высокополимеров. Полиамидный расплав после продувания через него водяного пара содержит 3 — 4% не улетучивающихся с водяным паром частиц, которые экстрагируются водой.

Пример 5. Из равных частей тереф тало кислого диме пилового сложного эфира и этиленгликоля с прибавлением натрия в качестве катализатора изготовляют при нагревании до 200 — 240 С предконденса tHGHHbIH продукт, содержащий избыточный гликоль. Этот гл иколь удаляют продуванием водяного пара через расплавленный предконденсат и .получают сложный пол иэфир, вытягивающийся в нить.

Пример 6, Непрерывной конденсацией кислого аминокапролактама с прибавлением 3% воды и /.оо моля уксусной кислоты в пересчете на капролактам изготовляют обычным способом полимерный расплав, содержащ ий 10 — 11% растворимых в воде мономерных и высокомолекулярных частиц. Расплав поступает в обогреваемый до

260 — 280 С бак, имеющий приспособление B виде душа, через которое поступает перегретый до 280 С водяной пар.

Водяной пар получают в котле, из которого пар поступает через пароперегреватель в изолированный трубопровод с обогревающими трубками и далее в душ, расположенный в расплаве.

Водяной пар удаляет из расплава лактам и дилактам. После продувания водяного пара в течение

1 часа расплав подвергают в маленькам |котле дегазации в течение

10 — 30 мин.

В паровом котле лактам ооогащается, так как он улетучивается только лишь с перегретым водяным паром.

После достижения известной концентрации (20 — 30%) раствор отбирают при прерывном или непрерывном рабочем процессе и заменяют его свежей:водой. Раствор подвергают выпариванию к из осад ка известным способом получают снова капролактам.

Пример 7. Крошку из высокопол имерного капролактама, получаемого обычным способом в автоклаве, вываривают с водой до 0,5%ного экстра|кта и во влажном состоянии расплавляют на прядильной решетке. Полученный расплав обрабатывают, как указано в примере 4, перегретым водяным паром, и лактам удаляется.

Подготовленный к прядению расплав дает нити, содержащие примерно 1% растворимых в воде часпиц. Нити, которые подобным же образом прядутся из просушенной крошки без пропар ивания, содержат до 2 — 6% растворимых в .воде частиц, которые удаляются промывкой водой.

Предмет изобретения

1. Способ удаления изоытка мономеров из синтетических линейных высокополимеpов, например, полиам|идов, о тл и ч а ю щи йс я тем, что через полученный известным образом расплав полимера;продувают перегретый водяной пар, после чего расплав подвергают дегазации.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения, концентрации раствора выделяемых мономеров, водяной пар заставляют циркули ровать по замкнутому циклу через расплав высокопол имера, конденсатор и испаритель-пароперегреватель.