Способ получения 4-метил-5,3 -оксизтилтиазола

 

Ме 99150

Класс 12р, 17ш

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

И. М, Лиснянский и Е. С, жданович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-5-,--ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА

Заявлено 15 января 1954 г. за № 291/448534 в Министерство промышленности продовольственных товаров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1954 r.

Предметом изобретения является способ получения 4-метил-5-, -оксиэтилтиазола из пятисернистого фосфора, формамида и бромацетопропилацетата.

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество получаемого

4-метил-5- .оксиэтилтиазола и повысить его выход в 1,5 раза.

Особенность способа и его отличие от известных подобных способов заключается в том, что реакцию получения 4-метил-5- -оксиэтилтиазола проводят в среде бензола.

Способ осуществляется следующим образом.

В стальной эмалированный реактор с рубашкой и мешалкой емкостью 100 л загружают 11,2 л сухого бензола, 5,1 кг пятисернистого фосфора и постепенно в течение 30 мин. при перемешивании прибавляют из железного мерника или делительной воронки при комнатной температуре (17 — 20 ) 4,95 кг формамида, При добавлении формамида температура самопроизвольно поднимается на

10 — 12 .

После прибавления формамида реакционную массу при перемешивании выдерживают 30 мин,, а затем постепенно при перемешивании в течение 30 мин. прибавляют 17,2 кг бромацетопропилацетата. Содержимое нагревают в течение одного часа при 80 (при нагревании до 50—

55 температура самопроизвольно повышается до 65 — 70 ). Затем массу охлаждают и прибавляют водный раствор соляной кислоты (1,5 кг .концентрированной кислоты и 22,5 л воды), перемешивают в течение одного часа и фильтруют.

От фильтрата отделяют верхний бензольный слой и отправляют на регенерацию. Нижний слой загружают в аппарат и омыляют, для чего прибавляют 27 л этилового спирта и постепенно в течение 30 мин. небольшими порциями добавляют (при охлаждении до 40 — 50 ) 16,62 кг едкого натра.

После растворения всего едкого натра содержимое нагревают с обратным холодильником при слаоом кипении в течение 1,5 час. и охлаждают до комнатной температуры.

Охлажденную реакционную массу фильтруют, осадок промывают в 5 л хлороформа. От фильтрата отгоняют около 0,5 объема раствора. Оста№ 99150

Предмет изооретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Л123303 от 14/Х1 1955 r. Стандартгиз. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Цена 25 коп.

Типография изд-Ва «Московская правда», Потаповский пер., З,.Зак. 5701 ток — водный раствор тиазола — экстрагируют 32 л хлороформа.

Хлороформенный экстракт и промывной хлороформ сушат 3 кг ноташа. После сушки экстракт декангируют, отгоняют хлороформ и разгоняют тиазол в вакууме. Выход 42% от теоретического, считая на бромацетопропилацетат.

Способ получения 4-метил-5- оксизтилтиазола из пятисернистого фосфора, формамида и бромацетопропилацетата, отличающийся тем, что, с целью улучшения выхода и чистоты продукта, реакцию проводят в среде бензола.