Колориметрический способ определения фосфора

 

ф

Æ64

Класс 421, Зюв

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Л. Винникова и О. П. Платонова

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Заявлено 23 мая 1953 г. за. № 12825/448819

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1954 г. лсттл т ююзттсътт тяпттл л т л rn n evxs тг з rhnwn л unn se пт trna °

Известен способ колориметрического определения фосфора в стали путем введения в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановления раствором хлористого олова фосфорномолибденовой соли в присутствии эфира.

Предлагаемый способ определения фосфора основан на образовании комплексной фосфорномолибденовой гетерополикислоты и на последующем восстановлении молибдена, входящего в состав гетерополикислоты, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до молибденовой сини.

Измеряя интенсивность окраски, находят содержание фосфора по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам. Окраска раствора устойчива в течение 50 — 60 мин. Присутствие кремния, хрома, никеля, железа, титана, молибдена, ванадия и вольфрама определению фосфора не мешает .

Для осуществления способа необходимы следующие реактивы: кислота азотная разбавленная (1:1); смесь кислот: 3 части соляной кислоты (1:1) и 1 часть азотной кислоты (1:1); калий марганцевокислый, 4 /юный раствор; натрий сернистокислый, 20 -ный раствор; соляная кисмедь, 1 /ю -ный раствор; тиомочевина, 5 -ный раствор; аммоний молибденовокислый, 5 /ю-ный раствор.

Для углеродистых и малолегированных сталей навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 50—

100 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворения навески к ней добавляют 4 мл раствора марганцевокислого калия и кипятят до разложения его и выделения бурого осадка двуокиси марганца, Последнюю растворяют, добавляя к горячему раствору по каплям около 2 мл раствора сернистокислого натрчя, и кипятят до полного удаления окислов азота. 3атем раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки и хорошо перемешивают, Из полученного раствора отбирают 10мл в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют к нему реактивы в следующей последовательности: 6 мл соляной кислоты, 2 мл сернокислой меди и 10 мл тиомочевины.

После прибавления каждого реактива содержимое колбы хорошо перемешивают и прибавляют по каплям при непрерывном взбалтывании

4 мл молибденовокислого аммония.

Через 10 мин. раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеЮ 99464

Предмет изобретения

Колориметрический способ определения фосфора в жаропрочных других высоколегироьанных .сплавах в присутствии легирующих элементов путем восстановления из гетерополикислоты молибдена до молибденовой сини, отличающийся тем, что для проведения определения фосфора в сложных по составу жаропрочных и других сплавах восстановление молибдена производят тиомочевиной в присутствии сернокислой меди.

Отв. редактор И. B. Макаров

Л106083 от 1/IX 1955 .г. Стандартгиз. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кон.

Типография нзд-ва «Московская правда», Потаповский пер., 3. Заказ 4180 колориметре или фотометре. Истинную величину показания находят по разности окраски испытуемого образца и холостой пробы. Холостую пробу изготовляют из испытуемого раствора, добавляя все реактивы в той же последовательности, за исключением молибденовокислого аммония.

Для чугунов навеску 0,25 г растворяют в конической колбе емкостью

50 — 60 ял в 20 мл азотной кислоты.

После растворения навески к раствору добавляют 4 мл марганцевокислого калия и кипятят до выделения бурого осадка двуокиси марганца.

Двуокись марганца растворяют прибавлением по каплям раствора сернистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота. 3атем добавляют 10 — 15 мл горячей воды и отфильтровывают раствор от графита, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 л л, после чего охлаждают содержимое колбы и доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и в остальном поступают так, как было указано при определении фосфора в простых углеродистых сталях. Из показания интенсивности окраски испытуемого образца вычитают показание холостого опыта и находят содержание фосфора по калибровочной кривой, умножая найденную величину на 4 (в том случае, если калибровочная кривая построена для сталей) .

Для нержавеющих высокохромистых сталей и жаропрочных сплавов навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 100 лл в 20 мл смеси кислот. После растворения навески, если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу емкостью

100 мл, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В случае наличия осадка, его необходимо предварительно отфильтровать.