Способ получения моноантимонида марганца
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОАНТИИОНИДА МАРГАНЦА
Изобретение относится к металлургии, а именно к порошковой металлургии, и может быть использовано для получения магнитных материалов.
Ионоантимонид марганца (HnSb) является перспективным магнитным материалом.
Известен способ получения антимонида марганца синтезом из стехиометри-! ческой смеси марганца и сурьмы (1 ).
Однако данный способ является про1О должительным по времени.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе15 ния моноантимонида марганца, в соответствии с которым синтез HnSb проводится нагревом вакуумированных кварцевых ампул со стехиометрической сме сью порошков Нп и Sb при температуре
800-850 С в течение 3 ч с последующим отжигом в течение 200 ч при температуре 550-600 С t 2j .
Этот способ весьма непроизводителен, требует наличия аппаратуры для вакуумирования и отпайки ампул и большого расхода кварцевого стекла, так как повторное использование ампул невозможйо. Способ весьма продолжителен и энергоемок. Кроме того, способ не обеспечивает сохранения чистоты исходных веществ, так как при температуре 750 С марганец заметно. взаимодействует с кварцем, что загрязняет антиионид кислородом и кремнием.
Цель изобретения - интенсификация процесса получения моноантимонида марганца.
Указанная цель достигается тем, что перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез. проводят при тем; пературе 450-500 С в течение 1- 1,5 ч, причем порошок марганца используют с размером частиц 40-60 мкм.
В предлагаемом способе синтез порошковой смеси проводят при температуре, исключающей образование жидкой
900983
Относи- Температельная тура, плот- С
Размер частиц порошков, мкм с
Фазовый состав образцов
Время, ч
Опыт
Mn Sb ность прессов ки, 0 5
2 50-63 50-63
MnSb
Следы Мп, Sb, Мп Sb
55 500
1, 0 Mnsb
1, 5 MnSb
3 50-63 50-63
4 50-63 50-63
5 80-100 50-63
55 500
55 500
70 500
1, 5 MnSb
Следы Mn, Sb
3 фазы, но достаточной для обеспечения диффузионного твердофазного взаи иоде и ст ви я.
Пример. Берут порошок марганца фракцией 50-63 мкм, полученный у и змел ьчением слитка элект роли ти ческо го марганца, и порошок сурьмы фракцией 50-63 мкм, полученный изиельчением слитка сурьмы ОСЧ. Весовое соотношеwe порошков марганца и сурьмы состав-19 ляет 1.:2,215, что соответствует стехиометрическому составу МпБЬ. Порошки смешивают в барабанном смесителе.
Смесь порошков прессуют в цилиндрической пресс-форме в прессовки диа- 1%
Метром 8 мм и высотой 10 мм. Прессо ание одностороннее, без добавок плас" тификатора ввиду высокой пластичности сурьмы. Плотность (относительная ) прессовок составляет 703. Прессовки ре загружают в кварцевую лодочку, которую помещают в трубчатую печь сопротивления. Производят продувку печи осушенным чистым арганом до полного удаления воздуха, после чего печь на- ЗЭ гревают примерно за 0,5 ч до температуры синтеза и после выдержки при .этой температуре в те ение 1 ч охлаждают с произвольной скоростью (примерно 0,5 ч) . Извлеченные прессовки, 1Е практически не изменившие своих размеров, состоят из гоиогенного ферромагнитного антимонида марганца (no данным рентгенофазового и магнитного анализа). Следов взаимодействия с кварцем или следов побежалости не обнаружено.
1 50-63 50-63 Насыпная 500 ф
Проведены опыты по получению моноантиионида марганца, в которых варьировались размеры частиц порошка, плотность смеси, теипература и время синтеза, Результаты представлены в таблице. Из приведенных примеров видно, что в опытах 3,4, 8, 12 и 13 удалось получить чистый ионоантимонид марганца, в то время как в остальных случаях в составе образцов присутствовали непрореагировавшие исходные вещества, а также антиионид Mn 850 С, а аппаратурное оформление значительно проще. 1,5 MnSb (основа) Следы Мп, Sb u Mn Sb Продолжение. таблицы 900983 Размер частиц порошков, мкм Фазовый состав образцов Относительная Температура, С Время, ч Опыт плотность Мп Sb прессовки, 3 6 50-63 80-100 500 HnSb Следы Mn2Sb SЬ 1,5 470 7 50-63 50-63 MnSb Следы S Ь > Ип 5Ь 1,5 1,0 Mob 8 40-50 40-50 9 50-63 50-63,70 500 MnSb леды Sb, MnãSb 430 10 . 5-10 40-50 MnSb, Hn>Sb, Sb 0 5 500 Следы МпО MnSb Следы МпО 11 5-10 40-50 1э5 500 MnS b 480 1,5 1, 5 MnSb о 460 )MnSb 440 1 5 Следы ЬЬ, Ип БЬ 1-850 I-3 MnSb 11-550 Й-200 Mn0, Sb 15 40-50 40-50 Насыпная Формула и зобретени я Составитель Г. Сырвичева Ревактор Н. Чубелко Техред 3. Фен а Корректор Г. Огар Заказ 1225 / Тираж 852 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130Я Москва, Ж-Я Раушская наб. д. 4/5 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 12 50-63 50-63 70 13 40-50 40-50 70 14 40-50 40-50, 70 1. Способ получения моноантимонида марганца, включающий синтез из смеси порошков марганца и сурьмы в защитной атмосфере, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез проводят при температуре 450-500 С в течение 1-1,5 ч. 2. Способпоп. 1,отличаю шийся тем, что порошок марганца используют с размером частиц 4060 мкм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Самсонов Г.В., Абдусалямова И.Й. Антимониды. Изд. ДОНИИ, 1977 с. 73. 2. Журнал общей химии, т. 31, 1961, И 6, с. 1773.