Способ получения пигментной двуокиси титана

 

Союз Сов

{ 72) Авторы изобретения

О. А. Конык и Д. Л. Мотов (71) Заявитель

Филиал АН СССР Коми АССР (65) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТ11ОЙ

ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к производству пигментной двуокиси титана по сернокислотной схеме, используемой в различных отраслях народного хозяйства и преимущественно в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения пигментной двуокиси титана путем разложения различных ильменитовых концентратов серной кислотой с последующим термическим гидролизом сульфатных растворов титана в присутствии зародышей. При этом по данному способу одну пятую часть исходного раствора riepeg добавлением в гидролизованный раствор нейтрализуют основанием до весового отношения активной серной кислоты к двуокиси титана 1,0—

1,4 (1) .

Недостатком данного способа является то, что не весь исходный раствор нейтрализуется, а только 1/5 часть его, которая по существу выполняет роль зародышей, а не снижает в целом кислотный фактор раствора, а также использование в процессе дополнительных щелочных реагентов, например карбоната натрия.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения пигментной двуокиси титана путем разложения рутило-кварцевых концентратов Ярегского месторождения, аналогичных лейкоксеновым, при

250 — 300 С с последующим выщелачнванием образовавшегося спека подкисленной водой

6 — 8 ч с образованием сернокислых растворов титана, содержащих порядка 150 — 200 г/л

TiO> и 4 — 5 г/л Tip> и имеющих достаточно высокий кислотный фактор 1,8 — 1,85 и более (до 2,4) в зависимости от состава исходного концентрата. Эти растворы отфильтровывают, нейтрализуют единым раствором едкого натра до рН 6,5-7,0 при непрерывном пе ремешнвании и 25-30 С и далее подвергают гндролизу с введением 0,5% зародышей нагревании до 70 С и далее при кипячении 1- 2 ч. Выход при этом гидратированной двуокиси титана составляет в зависимости от вариации состава исходных концентратов и соответственно концентрации гндролизуемых растворов в пределах 92-98%Г27

5244

t9

1$

Пример 1. Лейкоксеновый концент2$ рат, содержащий, вес. %: Т 02 48,0; 8102 40,7;

FeO2 2,5; А1202 2,4, вскрывают серной кислотой, полученный спек подвергают распульповке водой в течение 5 мин при Т: Ж =

1: 2 и 25 С, жидкую часть пульпы от30 фильтровывают от твердой 2 мнн, оставшуюся твердую часть спека выщелачивают и получают сернокислый раствор титана, содержащий

220 г/л Т102 и имеющий кислотный фактор

1,54, стабильность 400 мл, плотность 1,38 г/см .

Этот раствор титана подвергают термогидроли$$ зу ири нагревании до кипения в течение

30 мин, далее нри температуре кипения добавляют зародыши, кипятят, промывают полученную гидратироваиную двуокись титана водой.

Выход нри этом ГДТ 99,6%. Полученный ирое дукт далее отбелива 0Т и прокалывают ири

900 С. Полученная иигментная двуокись титана анатаэиой модификации имеет следующие пигментные характеристики: белизна 96,2 усл. ед., маслоемкость 27 г/100 r пигмента, укрывис4$ тость 33 г/м

Пример 2. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают разложению серной кислотой, полученный спек подвергают расиульповке водой в течение 7 мин ири

Т: Ж = l 1,5 и 20 С, жидкую часть пульпы отфильтровывают от твердой 2 мии, оставшийся спек вьицелачивают и получают серно, кислый раствор титана, содержащий 240 г/л

Т 02 и имевший кислотный фактор 1,6, стабильность 520 мл, плотность 1,41 г/смз. Этот раствор титана подвергают термогидролизу, путем нагревания 20 мин до кипения, добавления затем в раствор зародышей и киияче3 90

Нелостатком этого способа является относительно невысокий выход гицратированной двуокиси титана при гидролизе.

Цель изобретения — повышение выхода гидратированной двуокиси титана в процессе получения пигментной двуокиси титана из лейкоксенового сырья.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментной двуокиси титана из лейкоксенового сырья путем

его разложения серной кислотой, спек обрабатывают при Т:Ж; 1(1 — 2) и 20 — 25 С в течение 5 — 10 мин, а затем отделяют из образовавшейся пульпы твердый остаток, который выщелачивают с последующим гидролизом полученных при этом сернокислых раст ворон титана и прокаливанием продукта гид-. ролиза — гидратированной двуокиси титана.

Осуществление предварительной перед выщелачиванием обработки спека водой в указаниъ х условиях позволяет получить из твердого остатка концентрированные растворы, содержащие до 200 — 250 г/л Ti02, но имеющих относительно небольшой кислотный, фактор

1,5 — 1,7. Стабильность таких растворов порядка 400 — 500 мл и плотность 1,32 — 1,40 г/см .

Последующий гидролиз полученных растворов путем нагревания их до кипения в течение 20 — 30 мни с введением зародышей при 103 С и дополнительного кипячения обеспечивает образование гидратнрованноч двуокиси титана как продукта гидролиза с выходом ее до 99,2 — 99,6%, Последующее прокаливание данного продукта осуществляют при 900 — 1000 С н получают прн этом пигментную двуокись титана с достаточно хорошими пигментными показателями.

Указанные параметры обработки спека водой или распульповки обеспечивает уменьшени кислотного фактора предгидролизных растворов до 1,5 — 1,7 при степени извлечения Ti02 в отделяемый из твердого остатка раствор не б 10-2 10-3

При увеличении температуры распульповки с 20-25 С до 40-60 С степень извлечеИИя Т102 в отделяемый раствор резко увеличивается до 50 — 70 г/л и выше, что крайне нежелательно, так как произойдет потеря ценного компонента . Кислотный фактор при увеличении температуры снимается до 0,4 — 0,6, а это приводит к низкой стабильности предгидролизных растворов и быстрому самопроизвольномугидролизурастворов и получению некачественной Ti02. Ниже комнатной темперао ту1зьн 20 — 25 С процесс распульповки усложняется,так как при этом требуются специальньте холодильные установки.

Увеличение времени распульповки вьцие

5 — 10 мин приводит также к увеличению степени извлечения Ti02 до 100 г/л, а снижение времени распульповки (5 мин — к тому

1 что кислотный фактор снижается очень незначительно -- с 2,5 — 3,0 до 2,2 — 2,0, что, как и при отсутствии снижения кислотного фактора, отрицательно влияет на свойства пигментной Т О2.

Т : Ж ; 1:0,5 и далее изменение его до

Т: Ж; 1:1. приводит к высокой вязкости суспензии и невозможности эффективного снижения кислотного фактора, а Т: Ж; 1:2,5 и больше приводит просто к лишнему расходу воды и созданию больших объемов отходной гидролизной кислоты и лишней упарке.

Предлагаемые условия обработки являются оптимальными параметрами распульповки спека и нозволяют снизить кислотный фактор до 1,5 — 1,7 и обеспечивают получение предгидролиэиых растворов с удовлетворительнол стабильностью.

905244

Составитель Л. Романцева

Техред М.Надь

Корректор А. Ференц

Подписное

Редактор Л. Недолуженко

Тираж 657

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 281/36

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ния его. Полученный продукт гндролиза с выходом 99,2% отбеливают, прокаливают при о

950 С. Полученная двуокись титана анатазной модификации имеет белизну 96,6 усл. ед., маслоемкость 20 г/100 г пигмента, укрывистость

31 г/м .

Пример 3. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают разложению серной кислотой, полученный спек подвергают распульповке водой в течение 10 мин при 10

Т: Ж = 1: 1 и 23 С, затем пульпу фильтруют 3 мин, спек выщелачивают и получают сернокислый раствор титана, содержащий

230 г/л Т102 и имеющий кислотный фактор

1,66, стабильность 550 мл, плотность 1,45 г/см .15

Сернокислый раствор титана подвергают термогидролизу путем нагревания до закипания в течение 25 мин, добавления при температуре кипения зародышей и кипячения. В результате гидролиза образуется ГДТ с выходом рр

99,5%. Ее промывают, отбеливают и прокаливают при 900 С. Полученная двуокись титана анатазной модификации имеет белизну

96,8 усл. ед., маслоемкость 25 г/100 г пигмента, укрывистость 30 г/м . 25

Пример 4. Лейкоксеновый концентрат Ярегского месторождения подвергают разложению серной кислотой по известному способу. Для этого спеки выщелачивают и получают сернокислые растворы титана, содержа- ЗО щие 200 г/л TiO> и имеющие кислотный фактор 2,2, стабильность 1000 мл, плотность

3>56 г/см . Предгндролизный раствор нагревают до 70 С, вводят 0,5% зародышевого золя, кипятят 4 ч. Полученную гидратированную двуокись титана отмывают от серной кислоты и железа, отбеливают цинком, прокаливают и получают двуокись тизана анатазной модификации, имеющую белизну 94,2 усл. ел., маслоемкость 40 r/100 г пигмента, укрывистость

56 г/м1. Выход ГДТ 92,6%.

Зехнико-экономическая эффективность данного изобретения определяется увеличением выхода целевого пигмента эа счет увеличения выхода гилратированной двуокиси титана при гидролиэе и улучшении пигментных показателей целевого пигмента, что расширяет возможности его использования в различных областях техники.

Формула изобретения

Способ получения пигментной двуокиси титана иэ лейкоксенового сырья, включаюшнй сернокислотное разложение его, вышелачивание образовавшегося спека, гидролиз полученного при этом сернокнслого раствора титана и прок аливание продукта гидролиза — гидратированной двуокиси титана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода гидратированной двуокиси титана, спек перел выщелачиванием обрабатывают водой при

Т: Ж = 1: (1 — 2), 20 — 25 С в течение

5 — 10 мин и иэ образовавшейся пульпы отделяют твердый остаток, который направляют на вышелачивание.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР hi 602519, кл. С 09 С 1/36, 1976.

2, Авторское свидетельство СССР Х 235883, кл. С 22 В 34/12, 1966.