Способ получения @ -глинозема

 

Б.Н.Никогосян и А.А еХанамирова

Фщ 1, (72) Авторы изобретения

r : б 1т1 .) " л ЧЕГКАИ

Институт общей и неорганической хинин Ilail А н ой ССР Ж1 gp.«j (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4, -ГЛИНОЗЕМА

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для получения aL-глинозема.

Известен способ получения малощелочного тонкодисперсного d-ãëèíîýема из очищенной от примесей гидроокиси

5 алюминия, полученной путем декомпозиции алюминатного раствора и последующей промывки выделенной гидроокиси алюминия 52-ным раствором нитра10 та аммония. Для получения с -глинозема гидроокись алюминйя лрокаливают при 1250-1500 С в течение 6 ч н перемалывают в струйной мельнице 313 .

Недостатком способа является не—

15 обходимость проведения процесса перемалывания в струйной мельнице для получения тонкодисперсного глинозема.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сй -глинозема путем обработки гидроокиси алюми— ния, полученной разложением алюминатного раствора и содержащей ок ло

0,5X NayO, )-207. раствором хлористого аммония при 20-100 С в течение с

1 ч, отделения гидроокиси алюминия, промывки ее водой и прокалки при

1 200оС в течение 3 ч . В результате получают глинозем с содержанием

0,05Z e и крупностью более

10 мкм (21.

Недостатком известного способа является низкая степень очистки глинозема от щелочи, составляющая 907.

Цель изобретения — повышение степени очистки глинозема от щелочи.

Поставленная цель достигается способом получения с1, †глинозе, вклв чающим промывку гидроокиси алюминия водой при 70-80 С и Ж:Т = (5-6):1, обработку раствором хлористого аммо. ния с концентрацией 0,4-0,9Х при

Ж:Т = (1,5-2):1 с нагревом до 7080сС в течение 5-10 мин, отделение гидроокиси алюминия, промывку ее водой при Ж: Т = (4 — 5): 1 и прокаливание.

3 9087

Причем в качестве гидроокиси алюминия используют продукт травления алюминиевой фольги конденсаторного производства, содержащим 6,0-6,57

Na >O.

Способ осуществляют следующим образом °

Продукт травления алюминиевой фольги конденсаторного производства, представляющий собой мелкозернистые кристаллические сростки гидроокиси алюминия с хлористым натрием и содержащий. 6,0-6,5% NagO, промывают водой, нагретой до 70-80 С, на фильтре при отношении Ж:Т = (5-6):1. ,Промытый материал представляет собой

r идр ооки сь алюминия модификации байерита с показателем преломления

N = 1,565 и величиной монокристаллов 7-8 мкм, с содержанием 0,270,357 NayO (в пересчете на А1 0 ) .

При промывке гидроокиси алюминия водой, нагретой до 40оC даже при отношении Ж:Т = 15:1, не достигается содержание ИЗ О в байерите менее

0,67.. При повьппении температуры промывной воды до 90-95оС и при отношении Ж: Т = (5-6): 1 содержание щелочных соединений в гидроокиси алюминия снижается до 0,27-0,35%

NaqO, т.е. так же, как и при промывке водой с температурой 70-80 С.

Влажную гидроокись алюминия в корун- дов ой или пла тинов ой п о суде смачивают 0,4-0,9%-ным раствором хлорис35 того аммония при отношении Ж:Т = — (1,5-2):1, нагревают 5-10 мин при

70-80 С, после чего переносят на о фильтр, на котором промывают горячей (70-.80 С) водой при отношении

iX: Ò (4-5): 1 до исчезновения хлор— иона в промывгых водах. При этом обеспечивается снижение содержания щелочи в получаемой гидроокиси алюминия до 0,06-0,077. Na >0 (в пересче45 те на Л1 0 !) . Обработка гидроокиси алюминия 0,2-0,3%-ным раствором хлористогЬ аммония при отношении Ж:Т = (1,5-10):1 и соблюдении прочих условий обработки практически не приводит к уменьшению содержания щелочи в гидроокиси алюминия. При обработке гидроокиси алюминия 1,02,0%-ным раствором хлористого аммония достигается та же. степень удаления щелочных соединений из гидрооки — 5 си алюминия, что и ири обработке

0,9%-ным раствором хлористого аммония, При отношении } .l: Т = 1: 1 т идро47 4 окись алюминия полностью не смачивается раствором хлористого аммония, а при отношении Ж:Т = (3-6):1 и ири соблюдении остальных оптимальных условий обработки гидроокиси алюминия содержание щелочных соединений в ней снижается до 0,06-0,077 Ма 10 (в пересчете íà Al@0$ т.е. в такой же степени, что и при отношении

Ж:Т = (1,5-2);1. Увеличение продолжительности нагревания гидроокиси алюминия, смоченной раствором хлорис— того аммония, от 15 мин до 1 ч, повышение темпера туры нагрева до 90—

100 С и температуры промывной воды до 90-95 С, повышение отношения о

Н: Т до (б- l 0): 1 не обеспечивает дополнительного снижения содержания щелочных соединений в гидроокиси алюминия, Снижение времени обработки ниже

5 мин, температуры нагрева гидроокиси алюминия с раствором хлористого аммония ниже 70 С, температуры проо мывной воды ниже 70 С, отношения

Ж:Т ниже 4:1 резко ухудшает показатели процесса — содержание щелочи в гидроокиси.алюминия не удается снизить менее 0,30-0,22% Хао0 (в перев счете на А1 0о) . Для получения малов щелочного тонкодисперсного глинозема очищенную от примеси щелочных соеди— нений гидроокись алюминия прокалива— ют при 1250-135ООС в течение 1-4 ч без добавок минерализа T opoB .

Получают корунд с крупностью монокристаллов 3 мкм содержащий,7.:

Na O 0,07-0,06, SiOg 0,056 — 0,053, Pe<0> 0,006-0,004; n n n 0,055—

0,040.

Прокаливание гидроокиси а поминия при температуре ниже 1250 С д.— модио, фикации А1 0> не образуется, а ири нагревании гидроокиси алюминия выше

1350 С получают корунд того же состава .и свойств, что и при 1250о:..

Пример 1. 20 г гидратного вещества, полученного при травлении алюминиевой фольги и содержащего

6,57. Na@0 промывают на фильтре !

20 мл воды при 70 С, в результате чего 957 щелочи, находящейся в гидратном веществе в виде хлорида нат— рия, переходит в промывные воды, а в гидроокиси алюминия остается

0„37. Na O (в пересчете Hà И.оО ).

Гидроокись алюминия обрабатывают

30 мл 0,9%-ного раствора хлористого аммония в корундовой ча:ик» и н исй

5 9 же нагревают 5 мин при 70 С, затем отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл воды при 70 С до исчезновения иона хлора в промывных водах и получения гидроокиси алюминия с содержанием 0,06Х Na O (в пересчете на А1 0 ). Влажную малощелочную гидроокись алюминия прокаливают в корундовом тигле при 1300 С в течение 4 ч.

Получают глинозем, содержащий,X:

* -модификации А1 0 g 98; и. п . и .

0,040; Иа10 0,06; SiO 0,056; Fe g

0,004; имеющий удельную поверхность

4,0 м /г, удельный вес 3,99 г/см и состоящий из агрегатов мелкозернистого строения, выполненный монозернами размером 1-3 мкм.

Пример 2. 150 г гидратного вещества, полученного при травлении алюминиевой фольги и содержащего

6,0Х Nay0, промывают на фильтре

750 мл воды при 80 С. Промытую гидроокись алюминия с содержанием

0,27Х Na<0 (в пересчете на А1 10 )

1 обрабатывают 300 мл 0,4Х-ного раствора хлористого аммония и 10 мин нагревают в корундовом тигле при

70 С, после чего массу отфильтровывают и промывают на фильтре 600 мл воды, нагретой до 80 С. В результате получают гидроокись алюминия, содержащую 0,065Х Na O (B пересчете на

Al

Получают глиноз ем, содержащий, Х:

А -Л1 0э 96; NagO 0,062; SiOg 0,054; ге 0„0,006; п.п.п. 0,055, имеющий удельный вес 3,98 г/см> и удельную поверхность 6,4 м /г, состоящий из агрегатов мелкозернистого строения, выполненных монозернами размером

1-3 мкм.

Пример 3. 15 r гидратного вещества, полученного при травлении алюми ни ев ой фоль г и и с одержащег о

6,0Х Na<0 промывают на филь тре

75 мл горячей воды при 70 С, при этом содержание щелочи в гидроокиси алюминия снижается до 0,35Х NanO (в пересчете на Л11Й ) . Промытую гидроОкись алюминия обрабатывают

23 мл 0,4Х-ного раствора хлористого аммония в платиновой чашке и нагревают при 70 С 5 мин, после чего

ВНИ11ПИ Заказ 726/25

08747 6 переносят на фильтр, на котором массу промывают 60 мл горячей воды при 70 С и снижают содержание щепоо ° чи в гидроокиси алюмини» до 0 ° 07Х

Иа10 (в пересчете иа Al ()). Влажную малощелочную гидроокись алюминия прокаливают в корундовом тигпе при

l 2500C в течение 4 ч.

Получают глиноэе4, содержащий, Х:

>0 d, -А1 0 98; Ха 0 0,07; SiOg0,053;

Ее,10 0,005, п.п.п. 0,05, имеющий удельный вес 3,99 г/см и состоящий из агрегатов cL-AlgOy выполненных монозернами размером 1-3 мкм.

Средняя степень очистки глинозема от щелочи предлагаемым способом составляет 99Х.

По микроструктуре, фазовому, химическому составу и физико-химичес20 ким характеристикам получаемый глинозем пригоден для применения в специальных областях, например микроэлектронике и радиокерамике.

Ориентировочный экономический эф25 фект от утилизации 1 тыс.т. гидроокиси алюминия, образующейся от травления алюминиевой фольги и являющейся отходом конденсаторного производства, составит 40 тыс.руб.

Формула изобретения

l. Способ получения d †глинозе, включающий обработку гидроокиси алюминия раствором хлористого аммо° ния, отделение ее, промывку водой и прокаливание, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с цепью повышения степени очистки глинозема от щелочи, перед обработкой хлористым аммонием гидроокись алюминия промывают водой

40 при 70-80 С и Ж;Т = (5-6):1, обработку ведут раствором хлористого аммония с концентрацией 0,4 — 0,9Х при

- iK:Т = (1,5-2):1 с нагревом до 7080 С в течение 5-10 мин, а послепуюО щую промывку водой ведут при Ж: Т= 4-5

2. Способпоп.l, отличаю— шийся тем, что в качестве гидроокиси алюминия используют продукт травления алюминиевой фольги конденсаторного производства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ПНР Р 70926, кл. С Ol F 7/30, опублик. 1973.

2. Патент ПНР 1Ф 70875, 55 кл. С 01 F 7/46, опублик, 1974.

Тираж 514 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,4