Аппарат для исследования фазового равновесия

 

CoIo3 Советски«

Социалистичесимк

Рвс убяик (ц 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (Ы)М. К . (22)Заявлено 27.08.80 (21) 2976643/25-26 с присоединением заявки М

G 01 N 7/16 фюударстаиевй «енатвт

CCCP ео авл«и взебретеквй н еткрыпй (23) Приоритет

ОпУбликовано 30. 03.82. Бюллетень PQ 12 (53) УДК 534.544 (088. 8) Дата опубликования описания 30.03 2

/ (72) Авторы изобретения

)6ep.:;,:;, А.К. Иановян, В.В. Лозин, В.ll. Ba и Г.П. Кавыршина

Ket ". у 4 1

/ (71) Заявитель (54) АППАРАТ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВОГО

РАВНОВЕСИЯ

1 . /

Изобретение относится к аппаратам для исследования равновесия между жидкостью и паром бинарных и миогокомпонентных смесей и может быть ис- пользовано в исследовательских работах в нефтехимической, нефтеперера батывающей и других отраслях про мышленности.

Для расчета разделения многокомпонентных (в особенности неидеаль- . ных) смесей типа метилэтилкетон (ИЭК) толуол, бенэол, ацетон и вода в различных соотношениях необходимы экспериментальные данные по равновесным составам паровой и жида кой фаз.

Для излучения фазового. равновесия веществ применяется несколько ви дов приборов, например прибор Отме- . ра, Гиллеспи и другие.

Недостатками указанных аппаратов является частичная конденсация па- ров на стенках сосуда и перегрев жидкости, искажающие равновесие состояние и конечный результат опыта, а также длительное время достижения равновесия.

Аппарат Гиллеспи состоит из куба, с нанесенным на него электрообогревом, насоса. Коттреля, сепаратора, конденсата, приемника конденсатора паров и соединительного устройства сепаратора и конденсатора с-кубом.

Перегонный куб и приемник этого аппарата заполняют исследуемой жидкостью и нагревают с помощью электрообогрева, нанесенного на куб аппарата, а также внутреннего нагревателя, изготовленного из платиновой проволоки. Образующиеся пары через насос -Коттрейя поступают в равновесную камеру, в сепаратор, где пар отделяется, а жидкость возвращается в куб. Отделившийся в сепараторе пар конденсируется и поступает в приемник конденсатора паров, откуда избыток конденсатора возвращается в куб (13.

3 91706

Недостатком апларата Гиллеспи яв- ляется. потеря тепла в окружающую среду, а следовательно и вероятность частичной конденсации паров на стенках равновесной камеры,ис- 5 кажающие конечный результат опыта.

Наиболее близким к предлагаемому является аппарат Отмера, который состоит из перегонной колбы с отводом, выполненным в нижней ее части, с горловиной, внутри которой по оси размещена трубка с термометром, электронагревателя, установленного снаружи аппарата, конденсата, трубки для возврата конденсатора и устройства для отвода проб жидкой и паровой фаз.

Исследуемая смесь загружается в колбу и производится нагрев жидкости до кипения. Пары поднимаются по 20 центральной трубКе, омывая термометр, поступают в конденсатор, конденсат паров стекает в приемник конденсата паров и по соединительной трубке возвращается в колбу. После установления равновесия через соответствующие краники отбираются паровая и жидкая фазы (23

Однако аппарат Отмера обладаетг недостаточным перемешиванием иссле- 30 дуемой жидкости в колбе за счет естественной конвекции, перегревом жидкости у стенок колбы и конденсацией части паровой фазы на стенках колбы и ее горловины, что приводит к нарушению равновесия между жидкостью и паром и увеличивается время установления равновесия между ними до 1-2 ч.

Цель изобретения. - ускорение достижения равновесного состояния щ фаз и создание адиабатических условий работы аппарата.

Поставленная цель достигается тем, что аппарат снабжен размещенной в отводе циркуляционной вставкой, выполненной в виде трубки. с воронкообразным расширением в верхней части, выходящим внутрь колбы, и вакуумной рубашкой, установленной снаружи колбы и горловины, а трубка для возврата конденсата соединена с отводом .

При этом устройство для измерения температур выполнено в виде трех термопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах.

На чертеже изображен предлагаемый аппарат.

Аппарат состоит из перегонной колбы 1 с горловиной 2, имеющей сверху патрубок 3 для ввода термопар,и внутри которого соосно расположена внутренняя трубка 4 для отвода паровой фазы. Сверху трубки 4 соосно с патрубком 3 имеется трубка 5 для прохода и фиксации термопар. Через горловину 2 в колбу l введена трубка

6 с краном 7. Колба с частью горловины 2 помещена в вакуумную рубашку 8. Снизу колба 1 переходит в отвод 9, имеющий снаружи электронагреватель 10 покрытый термоизоляцией ll и заканчивающийся внизу дренажным патрубком 12. Внутри отвода 9 соосно расположена циркуляционная вставка

13, нижний конец которой не доходит до дренажного патрубка .12, а верхний конец переходит в воронкообразное .расширение 14, выходящее внутрь колбы l.

Трубка 4 соединена с конденсатором !5, имеющим в верхней, части доохладитель !6 и патрубок !? для соединения с атмосферой, а в нижней части - сборник 18 конденсата, крантройник 19, уравнительную трубку

20, -рубку для возврата конденсата

21, соединенную с отводом 9 выше нижнего конца циркуляционной вставки 13.

Через патрубок 3 с помощью пробки 22 вставлен лучок из 3-х термопар

23, горячие спаи которых установлены для измерения температуры паровой фазы 24, жидкой фазы у границы раздела фаз - 25 и жидкой фазы - 26, поступающей в колбу из обогреваемого отвода 9.

Аппарат для исследования фазового равновесия работает следующим образом.

Смесь, фазовое равновесие которой излучается, заливают в колбу 1 (при закрытом дренажном патрубке 12) и включают электронагреватель 10.Кран

7 при этом закрыт, а кран 19 стоит в указанном на чертеже положении. На- гревающаяся в кольцевом пространстве между отводом 9 и вставкой 13 жидкдсть поднимается вверх в колбу 1, а более холодная жидкость из центра колбы через воронкообразное расширение 14 по вставке 13 опускается вниз и поступает на нагрев в кольцевое пространство. Через 10-12 м такой циркуляции смесь нагревается до кипения и образующиеся пары по трубке 4 поступают в конденсатор

9170

15, где конденсируются. Конденсат пара стекает по трубке 21 вниз кольцевого пространства отвода 9,где смешивается с жидкостью из вставки

13 и, нагреваясь, поступает снова в колбу. Через 20-30 м.процесс стабилизуется о чем свидетельствует сближение (разность не более 1 ) температур по термопарам 24-26.После этого отбирают пробу жидкой фазы 10 открытием крана 7 и пробу паровой фазы поворотом крана 19 на 90 по часовой стрелке.

Благодаря интенсивности циркуляции жидкости, создаваемой предложен- 15 ным устройством обогреваемого отвода

9 и вставкой 13 состояние равновесия достигается очень быстро, а адиабатичность колбы, где существует раздел фаз в состоянии равновесия, 20 обеспечивается размещением ее в вакуумной рубашке 8, исключающей теплопотери..

Технико-экономическая эффективность предлагаемого изобретения достигается за счет сокращения рабочего времени на исследование в 4-5 раз.

Ориентировочно прямой экономический эффект от проведения одного опыта для одного аппарата составит 30

3000 руб/год.

Формула изобретения

1. Аппарат для исследования фазового равновесия, включающий перегон67 4 ную колбу с отводом, выполненным в нижней части с горловиной, внутри которой по оси размещена трубка с устройством для измерения температуры, электронагреватель, установленный снаружи отвода, конденсатор, трубку для возврата конденсата и устройство для отвода проб жидкой и паровой фаз, отличающийся тем, что, с целью ускорения достижения равновесного состояния фаз и создания адиабатических условий работы, он снабжен размещенной в отводе циркуляционной вставкой, выполненной в виде трубки с воронкообразным расширением в верхней части, выходящим внутрь колбы, и вакуумной рубашкой, установленной снаружи колбы и горловины, а трубка для возврата конденсата соединена с отводом.

2. Аппарат по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью одно,временного определения температур фаз, устройство для измерения температуры выполнено в виде трех термопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации. М., 1960, с. 96, рис. 52.

2. Коган В.Б. Равновесие между жидкостью и паром. М.-Л., 1966, с. 14-15.