Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах

 

ОПИСАНИЕ()9

Союз Советснин

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. спид-ву(22) Заявлено 27. 03. 81 (21) 3264488/25-26 (51) Q. 3(л. с присоединением заявки №(23) Приоритетг 01 М 7/16

1Ьоударотвкииый комитет

СССР (53) УДК 543. 27 (088.8) ао делан изобретений и открытий

Опубликовано 15 . 1О . 82 . Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 15. 10. 82

Г. А. Воронин, Г. Г. Карюк, С. А.

C. М. Котляр, С. В. Рабинович и В. (72) Авторы изобретенияс

Ордена Трудового Красного Знамени и материаловедения АН Украинской ССР (7l ) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ

В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к физикохимическим методам исследования материалов, и мажет быть использовано для определения содержания газов, в частности кислорода, азота и водорода, в металлах, порошковых и композиционных материалах, в черной и цветной металлургии, а также в на-; учно-исследовательских учреждениях при различных научных исследованиях.

Известен прибор для определения содержания газов в металлах, содержащий электрическую печь сопротивления, между двумя токоподводами которой размещен графитовый нагреватель, снабженный полостью для размещения образца, источник инертного газа-носителя и хроматограф. Ввод газа-носителя осуществляется через центральный канал верхнего электрода, выходящий в полость графитового нагревателя 1 1).

Однако при надежном вымывании га. зов из полости графитового нагревателя хуже осуществляется продувка полости печи, так как выходящий во все стороны через поры нагревателя газ

5 значительно лучше удаляется из зоны, примыкающей к выходному отверс тию, тогда как противоположная выходному отверстию часть корпуса печи, о,лежащая за нагревателем, омывается намного хуже. Кроме того, при определении содержания газов в порошко.вых пробах при верхнем подводе газа-носителя трудно вымываются га15 зы, находящиеся между частицами порошка и поверхностью - сорбированные газы. К тому же, анализ порошковсй пробы требует грименения тигеля с крышкой для предотвращения потерь зо пробы, а тигель и крышка выдерживают только одну плавку. Наличие отверстия, выходящего в полость. тигля может вызвать частичную или полную

Устройство работает следующим образом.

Предварительно прокаленный для удаления окислов графитовый нагреватель

3 с размещенным в его полости образ-, цом устанавливается в посадочное место нижнего подвижного токоподвода 4.

При включении привода происходит закрывание печи путем перемещения вверх нижнего токоподвода. В дальнейшем работа происходит автоматически от программного прибора, который дает комаяду на открывание клапана 14 и при закрытом клапане 13 происходит продувка полости нагревателя. Через определенное время, заданное прог раммным прибором 15, достаточное для продувки полости нагревателя, открывается клапан 13, через который инерт ный газ идет в полость печи. При этом распределитель 16 находится в положении, изображенном на фиг. 2 и соединяет выходной штуцер 11 печи с атмосферой. По окончании продувки программный прибор 15 переключает, распределитель 16, который соединяет выходной штуцер 11 печи с входом рабочей колонки хроматографа, после чего на нагреватель поступает мощ3

его закупорку при вскипании расплава и попадании его капель в полость отверстия, что приводит к неправильным показаниям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, включающее электрическую печь сопротивления, 1о выполненную в виде двух токоподво-, дов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя, продувающего )s печь, источник инертного газа-носителя и газовый анализатор f2 ).

Недостатком устройства является то, что инертный газ, подаваемый в полость печи, достаточно хорошо ?6 омывая эту полость, значительно хуже вымывает газы из полости графитового нагревателя-тигля, где размещен анализируемый образец, так как мелкопористый графит оказывает газовому 2S потоку намного большее сопротивление, чем канал между корпусом печи и нагревателем, поэтому необходимо затратить длительное время для надежной продувки полости нагревателя, Зв большее времени самого анализа. Это также затрудняет вымывание газов, выделяемых при плавке образца, что удлиняет время проведения хроматографического анализа.

Цель изобретения - сокращение вре" мени анализа и повышение его точности за счет воэможности продувки полости графитового нагревателя.

Поставленная цель достигается тем, -.40 что в известном устройстве, включающем электрическую печь сопротивления, выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещен графитовый нагреватель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя продувающего печь, источник инертного газа-носителя и хроматограф, в нижнем токоподводе выполнен дополнительный канал для ввода газа-носителя, выходящий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленными в каналах для ввода газа-носителя программным прибором управления подвода газа.

На фиг. 1 изображено устройство для определения содержания газов

58 4 с графитовым нагревателем-тиглем; на фиг. 2 - схема устройства с программным прибором управления подвода газа.

Устройство состоит из верхнего подвижного токоподвода 1, корпуса пе" чи 2, графитового нагревателя 3 с полостью для размещения пробы, нижнего подвижного токоподвода 4 и привода 5 подвижного токоподвода. Токоподводы и корпус печи водоохлаждаемые.

Вода-подводится к указанным элементам печи через штуцеры 6-8. Инертный газ-носитель вводится в полость печи через штуцер 9, а к посадочному месту графитового нагревателя - через штуцер 10,выходящий в центральный канал нижнего электрода. Выход газа из печи осуществляется через штуцер

11. Газовые каналы печи соединены с источником газа-носителя 12 через электромагнитные клапаны 13 и 14, управляемые программным прибором 15.

Для коммутации газовых магистралей в режиме продувки и анализа служит распределитель с электромагнитным приводом 16, также управляемый от программного устройства (на фиг. 2 изображен при продувке).

5 9665 ный импульс, и газы из расплавленного образца потоком газа-носителя выносятся в хроматографическую колонку для проведения анализа.

Укаэанное устройство позволяет s ускорить продувку и анализ, а также повысить его точность, оно более эффективно при контроле продукции черной и цветной металлургии, так как позволяет быстрее оказывать влияние 10 на регулируемый технологический процесс, что дает значительный экономический эффект.

Формула изобретения

Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, включающее электрическую 20 печь сопротивления, выполненную в виде двух токоподводов, на нижнем из которых размещен графитовый нагрева58 6 тель с полостью для размещения образца, каналы для прохода газа-носителя, продувающего печь, источник инертнаго газа-носителя и газовый хроматограф, о т л и ч а ю щ е е с я, тем, что, с целью сокращения времени ана лиза и повышения его точности за счет возможности продувки полости графитового нагревателя, в нижнем токоподводе выполнен дополнительный канал ввода газа-носителя, выходя щий на его поверхность под графитовым нагревателем, а устройство снабжено установленным в каналах для ввода газа-носителя программным прибором управления подвода газа.

Источники информации, принятые. во внимание при экспертизе

1. Вассерман А. М. и др. Определение газов в металлах. М., "Наука", 1976, с. 159-168.

2. Авторское свидетельство СССР

380990, кл. u Oi N 7/16, 1973;

966558

Составитель О. 4ернуха

Техред Т. Маточка, Корректор М. Коста

Редактор Т. Митрович

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7833/60

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,