Способ рафинирования олова от примесей

 

СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ОЛОВА ОТ ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку расплава олова хлористым аммонием, о тличающийся тем, что, с целью повьш1ения эффективности очистки , перед обработкой хлористым аммонием металл окисляют кальцинированной содой при 320-400°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

69) (11) yg 4 С 22 В 25/08 т

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ1Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСМОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 1»

Ъ (21) 3001343/22-02 (22) 04.11.80 (46) 07.06.86. Бюл. В 21 (71) Новосибирский ордена Ленина оловянный комбинат (72) В.Е.Дьяков, А.Е.Семенов, Б.А.Со ловьев, И.M.Ñåënâàíîâ, А.П.Дугельный, M.N.3ûêóñ, В.Д.Никитина и E.À.Ãàëêèí (53) 669.643(088.8) . (54) (57) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИ11 ОЛОВА OT

ПРИМЕСЕЙ, включающий обработку расплава олова хлористым аммонием, о тл и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью повьш ения эффективности очистки, перед обработкой хлористым аммонием металл окисляют кальцинированной содой при 320-400 С.

921263

Способ осуществляют следующим образом. Расплавленное олово при температуре 320-400 С перемешивают в течение 10-15 мйн с кальцинированной содой до образования на поверхности окислов. Не снимая окислов с поверх ности, металл обрабатывают при температуре 240-300 С хлористым аммонием для хлорирования окислов.

SS

Жидкий слой расплавленных солей состава SnC1 . NH С1 образуется в течение 15-10 мин,а общая поверхность

Изобретение относится к области металлургии тяжелых цветных металлов н в частности, к технологии рафинирования олова.

Наиболее близким по технической S сущности и достигаемому эффекту является способ рафинирования олова от примесей, включающий обработку расплава олова хлористым аммонием.

Недостатком известного способа является низкая эффективность очистки.

Это обусловлено тем, что при обработке металла порошкообразным хлористым аммонием процесс хлорирования олова и примесей до начала образования жидкого расплава солей происходит медленно и с большим объемом газовыделения.

При обработке расплавленного металла твердым хлористым аммонием одновременно с реакцией хлорирования олова происходит испарение образующегося хлористого олова, причем изза высокоразвитой поверхности порош- кообраэного хлористого аммония интенсивность испарения образующегося хлористого олова сравнима со скоростью его образования. Это ведет к увеличению потерь хлористого олова, а-следовате)тьно, к снижению эффективности рафинирования. Только после . длительного перемешивания по мере накопления жидкой фазы хлористого олова и соединений ЯпС1 . НН„С1 про- gS исходят реакции хлорирования примесей с удалением алюминия до содержания 0,001-0,002Х.

Целью изобретения является повышение эффективности очистки олова. 40

Поставленная цель достигается тем, что в способе рафинирования олова от примесей перед обработкой расплава олова хлористым аммонием металл окисляют кальцинировайной содой при 320-400 С. испарения становится не больше открытой поверхности расплава (вместо развитой поверхности испарения порошкообразного летучего реагента) . После образования жидкого слоя образующийся хлорид олова не возгоняется, а быстро накапливается в расплаве и эффективно хлорирует алюминий, цинк, щелочноземельные. элементы. Через 2040 мин перемешивания металла с жидкии расплавом хлоридов содержание алюминия в металле составляет 1 10 Х

Продолжая перемешивание в течение 2090 мин достигают содержания алюминия

8 10 "" .

Пример 1. Металл весом 50 кг, содержащий 0,02Х алюминия, 0,02Х цинка, 0,02Х серы, перемешивают с добав-. кой 60 г кальцинированной соды при температуре 400 С. После перемешивания в течение 15 мин на поверхности образуется слой окислов. Металл охлаждают до 300 С и вмешивают 800 г хлористого аммония, Через 15 мин перемешивания металла на поверхности образуется слой расплава, а через

30 мин перемешивания расплава получа-з ют металл содержащий алюминий 1 10 цинк 2 10, серу 2 10 . Перемешивание расплава продолжают еще 90 мин, периодически отбирая пробы металла. Содержание алюминия в металле: через 30 мин 9 10 Х; 60 мин 7 5 10, 90 мин 7 10 . С поверхности металла снимают как полупродукт жидкий расплав хлоридов весом 1,45 кг, содержащий 92,3 . хлористого олова.

Выход олова в оборотный полупродукт расплава хлоридов 1,8 . Выделение в

2 возгоны 0,6 г/дм мин.

Пример 2. Металл весом 50 кг содержащий 0,02 алюминия, 0,02Х цинка, 0,02 серы, перемешивают с добавкой 60 r кальцинированной соды при температуре 320 С. После перемешивания в течение 25 мин на поверхности образуется слой окислов. Металл охлаждают до 250 С и вмешивают 800 r хлористого аммония. Через 15 мин перемешивания металла на поверхности образуется слой расплава, а через

30 мин, его перемешивания получают металл содержащий алюминий 1 10 Х, цинк 2,3 10 Х, серу 2,0 10 . Перемешнвание расплава продолжают 80 мин, 3 921263 содержание алюминия в металле снижа- хлористого олова в возгон 1,2 r/äì мин. Металл обрабатывают расплавом етсЯ до 7,3-10 " . С повеРхности Ме в течение р 5 ч с получением металталла снимают и качестве полупродукла с содержанием алюминия та жидкий расплав хлористых съемов .1,4 кг, содержащий 89% хлористого цинка 5 10 X. Для снижения содержаолова. Выход олова в оборотные хло- ния алюминия расплав перемешивают ристые съемы 1,6Х. Выделение в воз- еще в течение 70-90 мин. гоны 0,4 г/дм мин. По известному . Способ позволяет ускорить образоспособу металл обрабатывают хлорис- вание расплава хлоридов, снизить sostO тым аммонием в условиях возгонки хло-. гонку олова, вдвое повысить эффективридов до получения хлоридного распла- ность очистки и качество получаемого . ва в течение 30-40 мин. Выделение металла.

Редактор П.Горькова Техред Г.Гербер Корректор В.Бутяга

Заказ 3313/1 Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4