Способ переработки сынныритов на нитрат калия и глинозем

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнителькое к авт. свид-ву(22) Заявлено 220780 (21) 2966067/22-02 f $1) М. Nll.з

Союз Советских

Социалистических

Республик

С 01 F 7/24 с присоединением заявки ¹â€” (23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.05.82. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 0705,82 (53) УДК 669.712.

ill l (088 ° 8) И.Д. Соколов, Ю.С. Сафрыгин, Ю.И. Гержбер

Г.В. Шемерянкина и И.В. Иванова

) -:=:. ь

Всесоюзный научно-исследовательский и п ектный,институт

" ЬКа, (72) Авторы изобретения (71) Заявитель галургии (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЫННЫРИТОВ НА НИТРАТ

КАЛИЯ И ГЛИНОЗЕМ

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использова. но для переработки сыннырита на нитрат калия и глинозем.

Известен способ переработки глиноземсодержащего сырья, согласно которому сырье обрабатывают в течение

20 ч азотной кислотой при 80-110оC(i) .

Недостаток этого способа состоит в том, что степень извлечения в раствор К10 и А1п03 не превьваает 51%.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемой цели является способ переработки калисилит-калишпатовых руд (сынныритов, лейцитов) на нитрат калия и глинозем, согласно которому руду разлагают азотной кислотой с получением раст.вора нитратов калия и алюминия и кремнезема, отделяют кремнезем от раствора фильтрацией, выпаривают раствор с выделением в осадок твердого продукта р обжигают ттолученный. продукт для разложения нитрата алюминия и регенерации выделяющихся паров азотной кислоты,и окислов азота, выцелачивают обожженный продукт и отделяют раствор нитрата калия от нерастворимого глинозема (2).

Недостатком данного способа является низкое извлечение калия и алюминия в продукт, не превышающее

50%, что связано с тем, что в процессе переработки разлагается только калисиликатовая составляющая руды, содержание которой не более 35%, в то время как калишпатовая составляющая остается без изменений.

Цель изобретения — повьваенне извлечения калия и алюминия в готовые продукты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработки сынныритов на нитрат калия .и глинозем, включаккцему разложение азотной кислотой, отделение азотнокнслого раствора от кремнезема фильтрацией, выпарку раствора с выделением в осадок твердого продукта и его обжиг, вьхцелачивание обожженного продукта, сынны-рит перед разложением азотной кислотой обрабатывают 35-45%-йым раствором едкого:кали, а разложение азотной

25 кислотой ведут в две стадии.

Обработку сыннырнта ведут раствором едкого кали при 260-300 С. o

При обработке сыннырита 35-45%-ным раствором едкого кали прн 260-300 С про30 исходит превращение калишпата в кали925865

Пример 1. 24 вес. ч сыннырита, содержащего, вес. ч.: К70 .3,94;

A1 Oо 5,43; Яз Оо13,2, обрабатывают

36 вес.ч. раствора едкого кали концентрацией 35% в течение 2 ч при

275оС при Ж:Т = 1,5:1. Полученную суспензию разделяют на фильтре и получают 40 вес. ч. раствора метасиликата калия состава, вес.ч.:

KqO 9,05; SiOq 5,26; концентрацией

600 г/л и 20 вес.ч. концентрата с содержанием, Ъ: КоО 27,3;

А1 0 27,2; ЯХ.0 1 37,8. Полученйый концентрат обрабатывают 77,6 вес.ч.

15%-ной азотной кислоты (150% от необходимого для взаимодействия с К10) в течение 2 мин при комнатной температуре. Рассыпчатую, слегка желатинизированную массу высушивают при 280 С

2 ч и получают 26 вес.ч. обезвоженного продукта. Этот продукт обрабатывают 93, 3 вес.ч. 25%-ной азотной кислоты (110% от необходимого для взаимодействия с А1 109) 30 мин при 85100 Ñ ° Полученную суспенэию фильтру.- ют и получают 68,8 вес.ч. раствора нитрата калия и алюминия состава, 4О вес.ч.: К,10 4,781 А1 10g 4,48 и

11 вес. ч. кремнеземистого материала (95% ЯРО 1). Азотнокислый раствор отделяют от кремнеземистого остатка фильтрацией; выпаривают с выделением

45 в осадок твердого продукта, который . подвергают обжигу и выщелачиванию.

В результате получают нитрат калия (4,66 вес.ч КоО) и глинозем (4,42 вес.ч.. А1оО ) . Степень иэвлеg() чения, Ъ: К10 95; А1оОо 92.

Н р и м е р 2. 24 вес. ч. сыннырита, содержащего, вес.ч.:К 10 3,94; ,А1о01 5,44 и S10@ 13,2 и 36 вес.ч. раствора кон концентрацией 35% (Ж:Т = 1,5:1) загружают в автоклав и выдерживают при 280оС 2 ч. Пульпу фильтруют и получают 40 вес.ч. раствора метасиликата калия концентрацией 600 г/л (90,7 вес.ч; К О и

О 5,27 вес.ч. S10gj и концентрат в количестве 20 вес.ч. с содержанием, %: КОО 27,33; AlgOg 27,21;

Я10о 37,8. Концентрат обрабатывают

58,2 вес.ч. 20%-ной азотной кислоты.

Полученную массу высушивают при 320 С

65 в течение 2 ч и получают 26,75 вес.ч. силит, при этом образуется концентрированный раствор метасиликата калия и появляется возможность разложения образующейся твердой фазы азотной кислотой с последующим извлечением полезных компонентов в товарные продукты с высоким выходом.

При использовании раствора едкого кали с концентрацией ниже 35% и температуры ниже 260ОС разрушение калишпатовой составляющей сыннырита не 10 происходит. В этом случае концентрат, полученный в результате щелочной обработки сыннырита, содержит смесь калисилита и не может полностью разч лагаться азотной кислотой, а следовательно степень извлечения К,10 и А1108 снижается. Кроме того, при неполном разрушении калишпата в раствор переходит незначительное количество кремнезема, что увеличивает силикатный модуль сырья и ведет к снижению ка-. чества глинозема.

Использование раствора едкого кали с концентрацией выше 45% увеличивает щелочность раствора метасиликата калия за счет того, что при соблю" дении соотношения Ж : Т = 1,5 : 1, а именно зто соотношение позволяет осуществить перемешивание жидкой и твердой фазы, в процесс вносится иэ" быточное количество едкого кали. Избыток щелочи в растворе метасиликата калия затрудняет его дальнейшую переработку и не позволяет реализовать метасиликат калия в сельском хозяй-; стве как удобрение;, Применение в процессе обработки сыннырита температуры выше 300оС вызывает сложности в анппаратурном оформлении процесса, так как при этом необходимо создавать в автоклаве давление более 100 атм.

В результате взаимодействия едкого кали с сынныритом образуется концентрат и раствор силиката.калия, который может быть переработан известными способами на едкое кали и высококремнеземистый поташ, или -выпускаться как калийное удобрение.

Полученный концентрат подвергают первой стадии разложения азотной кислотой концентрацией 15-25В при расходе последней 130-150% от теоретически необходимого для взаимодействия только с калийной составляющей концентрата по реакции:

Ко О. Al 0 . 2S10g+ 2HNOg 2KNOq+

+ А1оО + 2Я10 1+ НоО

Процесс вскрытия продолжается; несколько минут и заканчивается обра,.зованием рассыпчатой, слегка желатиниэированйой массы.

Полученную массу обезвоживают при

250-320 С для разрушения геля кремневой кислоты и обе звоженный продукт подвергают второй стадии разложения

25-35%-ным раствором азотной кислоты при расходе 100-110Ъ от теоретически необходимого для взаимодействия уже только с глиноземной ссставляющей концентрата пс реакции: (2KN0g+AlqOg+2SiOq) + 6HNGg 2KNOg+

+2Al (NOg) q+2SiGg+3HgO

Повторную азотнокислотную обработку проводят в течение 30-60 мин при

80-100 С.

Полученный раствор отделяют фильтрацией от кремнезема и направляют на дальнейшую переработку по известному способу с получением нитрата калия и глинозема.

925865

Формула изобретения

Составитель В. Мальцев

Техред И.Гайду Корректор О. Билак

Редактор И. Митровка

Тираж 5 14 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Заказ 2860/2.Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 концентрата,% К О 27,4; А1,1О9 27,3;

SiOq 37,9, обрабатывают его

93,25 вес,ч ° 25Ъ-ной азотной кислоты при 90о С в течение 30 мин. Пульпу фильтруют и получают раствор азотнокислого алюминия и калия в количестве 107 вес.ч. с содержанием, вес.ч.

KqO 4,91; А110% 4,90.

Вес твердого остатка 10,7 вес.ч. (кремнезема 95,4% 810,1); Раствор перерабатывают и получают нитрат калия (4,886 вес.ч. K O) и глинозем (4,866 вес.ч. А1 )09). Степень извлечения,Ъ: К О 96; A1@Oy 90.

Пример 3. 24 вес.ч. сыннырита и 36 вес. ч. раствора КОН концентрацией 35Ъ (Ж:Т = 1,5:1) загружают 1S в автоклав и выдерживают при 290 С

2 ч. Пульпу фильтруют и получают

40 вес.ч; раствора метасиликата калия концентрацией 600 г/л и концентрат в количестве 20 вес.ч. с содер- Щ жанием,Ъ: К10 27,33; А110 27,21;

SiO 37,7 ° Концентрат обрабатывают

50,16 вес.ч..25Ъ-ной азотной кислоты.

Полученную массу сушат при 300 С 2 ч и получают 26,1 вес.ч. сушеного концентрата, который обрабатывают

88,6 вес.ч. 25%-ной азотной кислоты при 90 С и течение 30 мин. Полу- ченную пульпу фильтруют и получают раствор азотнокислого алюминия и калия в количестве 104,1 вес.ч. с содержанием, вес.ч.: К10 5,1;

А1 10 5,01 ° Вес твердого остатка

10,6 вес.ч. (95Ъ S10q). Раствор qeрерабатывают и получают нитрат калия

{5,05 вес.ч. К 10) и глинозем

35 (5,01 вес.ч. А110%) . Степень извлечения, Ъ: К О 97, 0; А1 ОЗ 92.

Предлагаемый способ йо сравнению с известным позволяет на 40-47Ъ увеличить извлечение калия и алюминия в готовые продукты; исключить процесс высокотемпературной обработки сырья и получать часть (до 50%) кремнеземсодержащих остатков в виде ценных продуктов — метасиликата калия или высококремнеземистого поташа.

1. Способ переработки сынныритов на нитрат калия и глинозем., включающий разложение азотной кислотой, отделение азотнокислого раствора от кремнезема фильтрацией, выпарку раствора с выделением в осадок твердого продукта и его обжиг, выщелачивание обожженного продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения извлечения калия и алюминия, Сыннырит перед разложением азотной кислотой обрабатывают 35-45%-ным раствором едкого кали, а разложение азотной кислотой ведут в две стадии.

2. Способ по,п. 1, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что обработку сыннырита ведут раствором едкого кали при

260 300п С

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 1082583, кл. 12m, 6, 19 5 8.

2. Патент Франции Р, 527065, кл. С 01 F 1920.