Способ получения волокнистого полуфабриката

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Соцмалмстмческмн

Республик (ii)926128 (6l ) gl,0ï0ëíìTåëüí0å к авт. свнд-ву (22) Заявлено 19.06.79 (2I ) 2782127/29-12 (5I)M. Кд.

О 21 С 3/20 с присоединением заявки Ж Ьаударстаенный кекнтет

СССР но делам нэабретеннй н открытнй (23) П риоритет

Опубликовано 07.05.82 Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 09.05.82 (53) УДК676. .1.022.1 (088.8) ю

В. М. Резников, Т. С. Аникеенко и Л. Г. Матусевич (72) Авторы изобретения с !

Белорусский технологический институт им. С М.:Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО

ПОЛУФА БР ИКА ТА

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано в производстве целлюлозы и полуцеллюлозы для получения бумаги, картона и для химической переработки..

Известны способы получения волокнистых материалов кислотной делигнификацией древесины в среде органических растворителей (диметилсульфоксида и сульфолана) (1)

Однако эти растворители малостабильны при нагревании в кислой среде,- вследствие высокой температуры кипения требуют при регенерации вакуумной разгонки и, наконец, они дороги. Более того, волокнистый полуфабрикат, полученный этим путем, обладает низкими физикомеханическими показателями. В связи с этим использование диметилсульфоксида и сульфолана в промышленности с технологической и экономической точки зрения нецелесообразно.

Известен способ кислотной делигнификации древесины для получения целлюлозы с использованием более дешевого легко регенерируемого отгонкой при ат. мосферном давлении органического растворителя (диоксана) .

Для делигнификации используется беэS водный диоксан с добавкой минеральной кислоты (21

К недостаткам этого способа получения волокнистого полуфабриката относятся низкий выход (39,3%) и низкое со1О держание — целлюлозы (77%). Малый выход и низкое содержание 3 -целлюлозы свидетельствуют о значительной деструкции целлюлозы в.условиях варки.

Наиболее близким к предлагаемому

15 является способ получения волокнистого . полуфабриката путем делигнификации растительного сырья в водном растворе диоксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанного

20 раствора (33

Согласно этому способу используют водный раствор диоксана при соотношении диоксана к воде, составпяющем 9:1.

3 9261

Однако этот способ не позволяет получить высокие выход и качественные показатели, причем скорость делигнификации такого процесса не достаточно ведика. 5

Цепь изобретения — улучшение физико. механических показателей целевого продукта и интенсификация процесса.

Поставпенная цель достигается тем, что согласно способу получения волокино- 10 того полуфабриката путем делигнификации растительного сырья в водном растворе диоксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанного раствора осуществпяют щелочную доварку М в растворе щепочи концентрацией 1,02,5% при 80-95 С 0 5-1,5 ч.

При этом используют водный раствор диоксана при соотношении диоксана и воды 9,0-9,5:0,5-1,0. 20

В процессе щелочной варки из полуфабриката удаляется остаточный лигнин, а также определенное количество гемицеплюдоз и деструктированной целлюлозы.

Варьируя время щелочной варки, может 2S быть получена цеддюлоза с заранее за- данными физико-механическими характеристиками.

Пример 1. В колбу с обратным хододильником помещают щепу древесины Зп березы (гидромодупь 8:1). Средние размеры щепок 25 20» 2»5 мм. Затем заливают щепу диоксаном, содержащим 1%

НС0. Колбу помешают в предварительно нагретый до 90 С термостат. Продолжительность варки 5 ч.

Пример 2. Параметры варки: соотношение растворителей диоксан-вода

9 »5 0»5» концентрация НСI 0»35, температура 95 С» время 3 ч, гидромодуль

10:l.

Пример 3, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере ,2, время 2 ч. Остаток после кислотной обработки отфильтровывают, заливают

2%-ным раствором NaOH (гидромодуль

5;1) и нагревают при 95 С 1 ч. Полученный полуфабрикат отфильтровывают от щелока и промывают водой.

Пример 4; Параметры кислотной делигнификации: соотношение диоксан— вода 9,3:0,7, концентрация НС1 0,5%; температура 95 С, время 3. ч, гидромодуль 10:1.

Пример 5. Условия кислотной

SS делигнификации те же, что и в примере

28 4

4, время 2 ч. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.

Пример 6. Параметры кислотной делигнификации: соотношение диоксан— вода 9:1, концентрация НСС 0,7%, температура 95 С, время 2 ч» гидромодуль

10:1. L

Пример 7. Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере

6. Условия щелочной варки те же, что в примере 3.

Пример 8, Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере

2, время 2 ч. Условия щелочной варки: концентрация щелочи NaOH 1%, температура 95 C время 1 ч, гидромодуль 5:l.

Пример 9. Условия кислотной делигнификации те же, что и в примере

2, время 2 ч. Условия щелочной варки:. концентрация щелочи 2,5%, температура 80 С, время 0,5 ч.

Полученные вопокнисгые полуфабрикаты разделяют на волокна в лабораторном дезинтеграторе, размалывают до 60 ШР в лабораторном ролле емкостью 4 л.

Отливки массой 1 м 75 r изготавливай ют на листоотливном аппарате типа Рапид-Кеттен. Данные испытаний волокнистых полуфабрикатов на физико-механические показатели представлены в табл.

1и2.

Результаты варок показывают, что качество целлюлозного полуфабриката, полученного на одном сырье древесине березы по способам L23 и (33, низкое.

Использование в качестве растворителя смеси диоксана с водой оптимального соотношения, составляющего 9,0-9,5:

:0,5-1, в сочетании с щепочной доваркой приводит к значительному улучшению качества целевого продукта.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения волокнистого полуфабриката обеспечивает по сравнению с существующими способами технологичность процесса; увеличение скорости процесса; улучшение физико-механических показателей волокнистого полуфабриката; возможность осуществпять комплексную переработку растительного сырья (использовать лигнин и гемицеллюлозы) и реализовать замкнутый цикл технологических потоков, исключив токсичные выбросы в окружающую среду.

44 о

g Ю аt

2й(CC 03

О

О (Q

О

О)

О

Н g, Д

О

О О

СР

Р 1 1

О О!

„o

0)

Ol

С4

О3

О

О

О а

Fo " сч

1-1

О

CD

О) О О

О Р

Ю

О <

-8 о в

lo!

О"

О.

t..

Щ"

0) О "4

l0

О

О

0)

fQ

О) Б

3

8 а о

О

О О

О О

СЯ

О.

О О

О (СЬ

1;

J)R ао>

926128

М

Б

Н (: 8,и

0) cg ..с9

О О О

О О О

О (И ° 1

О О

О.О О 0 О

L (О О m

О н О а t0 lO.

О а К н О

О О В

cV H И

7 926128 8 формула изобретения 2.Способпоп. l,îòëè÷àþ1. Способ получения волокнистого шийся тем, что используют водный полуфабриката путем делигнификации рас- раствор диоксана при соотношении диоктитепьного сырья в водном растворе ди- сана и воды 9,0-9,5:0,5-1,0, оксана в присутствии соляной кислоты при нагревании и удаления отработанно- Источники информации, ra раствора, отличающийся принятые во внимание при экспертизе тем, что, с целью улучшения физико»механических показателей целевого продук- 1..Патент ClIlA No 2901389, та и интенсификации процесса, после уда-1о кл. 162-72, 1956. ления с,тработанного раствора осуществля 2. Патент Германии % 581806, ют щелочную доварку в растворе щелочи кл. 55 .о 1/01, 1932. концентрацией 1,0-2,5 при 80-95ОС 3. и ЬоасИап 2nd, Lhernistrg

0,5-1,5 ч. 1959, 37, р. 1241 (прототип).

Составитель А. Моносов

Редактор B. Бобков Техред Т.Маточка Корректор С. Щомак

Заказ 2905/15 Тираж 401 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4