Способ очистки растворов солей никеля или кобальта от примесей щелочноземельных металлов

 

Союз Советенмк

Сокрюалнетнчееннк

Реепублнн

ОПИCAНИЕ(929214

ИЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ- СВИДЕТЕЛЬСТВУ (81) Дополнительное к авт. сеид-ву з (22)Заявлено 20.10.80 (2! ) 2995161/23-26 (j I ) М. Кд.

В 01 Л 39/02

С 0 1 С3 5 1 /00 с прнсоелнненнем заявки М (23) Приоритет

9Щ43рФИМНВ4 INNNfOT

CCCP ю JISM юзвафйявкв в мциияв

Опубликовано 23.05.82. Бюллетень М19

Дата опубликования описания 23.05.82 (И) УДК661.183.. 1 2 (088.8 ) f й.. А. Бпокнн, М. И. Семенов, В. П, Теушкенф

1 и Т. С. Мельникова !

;. к) ен

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордвна.

Трудового Красного Знамени технопогический -ннсдцтут им. Ленсовета (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ НИКЕЛЯ

ИЛИ КОБАЛЬТА ОТ ПРИМЕСЕЙ

ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу очистки растворов солей никеля ипи кобальта от примесей шепочноземепьных метаппов и может быть использовано в области попучения особо чистых вешеств, в частности соединений цветных металлов, и в ана- .

5 питической химии дпя опредепения содержания примесей и указанных соединениях.

Известен способ очистки растворов со-пей никеля ипи кобапьта путем пропускания их через анионнты (1J.

Недостатком данного способа является полное отсутствие очистки соединений никеля н кобальта от примесей шепочноземельных металлов, в частности капьция. Присутствие этой примеси особенно

15 нежелательно в случае получения иэ очишенных соединений металлов и сплавов, так как капьций переходит в метанп в ви, де окисных вкраплений, которые распо20 пагаются на границах зерен и резко ухудшают эпектрофизические и механические свойства метаппов и сппавов, в связи с чем содержание капьция во всеХ соединениях никеля и кобальта строго пимитируется.

Наибопее бпизким к изобретению по технической сущности и достигаемому резупьтату является способ очистки растворов солей никеця ипи кобапьта от примесей шепочноземепьных металлов путем пропускания их аммиачных растворов через катнонит. Водно-аммиачные растворы сопей никепя ипи кобапьта фнпьтруют через слой спабокиспотного органического катионита типа КБ-4(2)

Недостатком способа явпяется его малая эффективность, вследствие невысокой степени очистки сопей от кальция и низкого выхода очншенной соли.

Uemü изобретения — повышение степени очистки солей никепя ипн кобальта от примесей кальция.

Поставленная цель достигается согласно способу очистки солей никеля ипн кобальта от примесей щепочноземепьных металлов путем пропускания их аммиачных растворов. через катионит, в качест3 9292 ве которого используют грану лированный гидроксид циркония.

Отличительным признаком способа является использование в,качестве катионита гранулированного гидроксида циркония.

Технология способа состоит в следуюиюм, Реактивные соли никеля ипи кобальта марки 4ДА или ХЧ растворяют в 6-8 М растворе аммиака и затем пропускают че- 10 рез колонку, заполненную гранулнрован жм оксигидратом циркония. Из пропущеннога раствора выделяют кристаллы солей или осаждают малорастворнмые соединения никеля или кобальта.

Зффективность предлагаемого способа иллюстрируется примерами.

1l р и м е р 1. 232 6 г К 1 { 00 )1 6Н 0 мархи 4ДА растворяют при перемешивании, в водном растворе аммиака с концентрацией по аммиаку 8 моль/дм . Объем получениого раствора доводят 8 М аммиаком до 1 дм, в него вводят метку изотопа Са и затем раствор пропускают со скоростью 1 см/мин через колонку высотой 140 мм и диаметром 6 мм, заполненную граиулированным оксигидратом циркония фракции. 0,2-0,4 мм. Очищенный раствор упаривают н охлаждают.

Полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.

Пример 2.:145 г Со.(КО ) 6Н О марки ХЧ растворяют при перемешивании в водном растворе аммиака с концентрацией по аммиаку 8 моль/дм. Объем полученного раствора доводят 8 М амми35 ахом Ао 1 AM ., вводят в него метку изотопа Са, после чего пропусхают через сорбент по примеру 1.

Содержание кальция в исходном реак40 тиве определяют методом пламенной фотометрии, изменение его содержания в процессе очистки - радиометрически по

14 ф активности введенного изотопа Са . Дпь сравнения проводят аналогичные опыты по известному способу с использованием в качестве сорбента слабокислотного катионита КБ-4 в М Н4.-форме.

Результаты очистки известным и предлагаемым способами приведены в таблице.

Как следует из приведенных в таблице данных, применение предлагаемого способа позволяет производить значительно более эффективную очистку соединений никеля и кобальта от примеси кальция, чем при использовании известного метода. В результате очистки предлагаемым способом содержание кальция в очищенной соли никеля уменьшается в 4 10 раэ до уровня 2 10 масЛ что в 750 раз ниже остаточного содержания кальция в соли, очищенной известным методом, а содержание кальция в очищенном нитрате кобальта уменьшилось в ЗЗО раз, что в 3,3 раза ниже, чем по известному способу.

П)ри этом расход сорбента составляет

1 г на 35,6 г безводного нитрата никеля или 24,2 г безводного нитрата кобальта.

Элюирование кальция, поглощенного оксигидратом цирхония, в случае необходимости легко осуществляется 0,5 М раствором азотной кислоты. Основное количество кальция вымывается первыми

8-10 колоночными объемами эшоента, Предлагаемый способ может найти применение при получении особо чистых соединений никеля или кобальта для дальнейшего их использования в качестве сырья для специальных сплавов и катализаторов.

Технико-экономический эффект от реализации предлагаемого способа ориентировочно составит 40 тыс, руб в год.

5,3

4000

4,10 Э

Нитрат кобальта

Известный

100

330

Нитрат никеля Известный

Предлагаемый 8 ° 10

Предлагаемый 4 ° 10

1,5.10 3

2 10

4 105

1,2 ° 10

9292

Формула изобретени я

Способ очистки растворов солей никеля или кобальта от примесей шелочноземельных металлов путем пропусканин их аммиачных растворов через .катионит, о тл н ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки от кальция, в качестве катионита используют гнцроксид циркони я.

14 б

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Логвиненко И. A. u Ласкорин Б. Н, Сорбционная технология в никель-кобальтовой промышленности. Сб. Гндрометаллургия, М., Наука, 1976, с..101-11Â.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Ж 2744335/25-26, кл. С Ol G 9/OO, 1979.

Составитель P. Пензин

Редактор В, Данко Техред М. Рейвес Корректор И. Муска

Заказ 3357/10 Тираж 577 Подписное

< ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-Э5, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4