Способ получения железоокисных пигментов

 

(О929669

ОЛ ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социалистическик республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву{22) Заявлено 18. 01. 80 (21) 2871127/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (51)М. Кл.

С 09 С 1/24

ФЬеударетевннн11 квинтет

СССР ае делам изобретений и еткрытнй (53) УДК 667.622. .117. 22 (088. 8) Опубликовано 23.05.82. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 24 . 05. 82

В.С. Котиков, А.А. Бубнов, Е.А. Сме

В.Ф. Сирин, В.М. Михайлов и Н.Г. Кр (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХ

ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к производству неорганических пигментов,, в частности к технологии получения железоокисных пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, например эмалей и грун5 товок, для скрашивания бумаг, пластических масс, строительных и других материалов.

Известен способ получения железо1Е окисных пигментов из отработанных при травлении углеродистых сталей солянокислых растворов путем их термического разложения при сгорании горючего газа в токе воздуха при

480-750 С с последующей промывкой образовавшегося конденсата в несколько стадий промывным раствором и паровым конденсатом.

Данный способ обеспечивает получение пигмента от красного,до сиреневого цвета (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения железоокисных пиг- ментов желтого цвета, включающий взаимодействие водных растворов сульфата железа и щелочи, например гидроокиси аммония, окисление продукта их взаимодействия в виде гидрооксида железа (11) кислородом воздуха или бертолетовой солью, смешивание полученной суспензии зародышей с раствором сульфата железа (13) и обработку смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородом воздуха при 60-70оС и рН. среды 2,9-3,0 до образования пигментного продукта требуемого цвета, последующее отделение его из суспензии, промывку и сушку (21.

Недостатком известного способа является низкая производительность процесса на операции получения пигмента. При производстве наиболее высококачественных пигментов светлых оттенков цвета длительность процесса достигает 2-3 сут. при конеч929669

3 ной концентрации продукта 110130 г/л, что в пересчете на скорость реакции составит 1,7-2,5 г/л.

Увеличение скорости процесса по известному способу приводит к ухудшению качества продукта; что объясняется несоответствием скоростей образования пигмента и растворением железа.

Целью изобретения является интен- >р сификация процесса образования пигментного продукта в способе получения железоокисных пигментов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения желе зоокисных пигментов, включающему взаимодействие водных растворов сульфата железа (il) и щелочи, окисления продукта их взаимодействия, сме- шивания полученной при этом суспензии зародышей гидрооксида железа (III) с водным раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционной смеси при контактировании ее с металлическим железом кислородсодержащим газом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегося пигментного продукта, промывку его и сушку, обработку реакционной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом ведут в присутствии металлической меди.

А также тем, что медь используют в весовом отношении к железу, равном

1:5 20.

При образовании пигмента с введением металлической меди рбразуется гальваническая пара железомедь, что способствует интенсивному проао цессу электрсхимической коррозии железа, которое растворяется ввиду наличия на нем отрицательного электродного потенциала. Иедь же, как ме" талл с положительным электродным потенциалом относительно железа, g$ не корродирует и может использоваться многократно, до наступления механического износа. Указанное весовое отношение меди и железа необходимо для оптимальной полноты синтеза пигмента из расчетного количества соли Fe (II).

Увеличение скорости растворения железа позволяет увеличить скорость образования пигмента за счет увеличения скорости окисления раствора соли железа без снижения качества

Таким образом, изображение интенсифицирует процесс образования пигментного продукта более чем s 2 раза, обеспечивая скорость синтеза пигмента порядка 4,6-5,0 г/л.ч.

Il р и м е р 1. В стеклянный ста" кан заливают 1 л раствора сульфата железа (1I) концентрации 75 г/л с температурой 40оС, затем в него заливают аммиачную воду в количестве

30 мл при концентрации НН 853. Образовавшийся осадок окисляют воздухом, котсрый подают в суспензию со скоростью 33 л/мин. Окисление ведут в течение 1,5«2 ч до снижения рН с 7-8 до 3,5-4 и до изменения цвета суспензии от сине-зеленого до тускло-желтого. Полученную зародышевую суспензию заливают в стеклянный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают 300 г листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. В суспензию заливают раствор сульфата железа и воду с таким расчетом, чтобы в жидкой фазе суспенэии содержалось 60 г/л FeS04 и суммарный объем составил 1,7 л.

Реакционную смесь нагревают до 7580вС и синтез ведут, поддерживая постоянно указанную температуру. В реактор через барботер подают сжатый воздух в количестве 12 л/мин и реакцию ведут в течение 48 ч до достижения пигментом цвета. эталона. Концентрация пигмента по окончании процесса составляет 220-240 г/л. Упарку суспенэии в ходе реакции компенсируют добавлением воды с температурой реакционной массь. По окончании синтеза пигмент отделяют от маточника, отмывают и сушат при 110 С о в сушильном шкафу. Получают желтый железоокисный пигмент, по качеству соответствующий пигменту марки Ж-О

ГОСТ 18172-72.

Пример 2. В стеклянный стакан заливают 0,5 л раствора FeS04 концентрации 110 г/л, затем туда же добавляют 0,5 л раствора NaOH концентрации 70 г/л. Температура исходных растворов 15-25 С. Ь образовавшуюся суспенэию с рН 12-13 вдувают воздух для окисления со скоростью 100 л/мин. Окисление ведут в течение 15-25 мин до изменения окислительно-восстановительного попродукта. тенциала от отрицательного до поло5

929669 6 нагревают до 90-95оС и синтез ведут аналогично предыдущему примеру. Получают красный железоокисный пигмент светлого оттенка цвета. э Скорость синтеза в обоих примерах составляет 4,6-5,0 г/л ч.

В таблице представлены данные по свойствам желвэоокисных пигментов, полученных по предлагаемому

1в способу в сопоставлении с аналогичныии пигментами, полученными по известному способу.

Желтый пигмент

Красный пигмент

По иэвест- По предлаганому спо- еиому способу собу

Показатели

Цвет

Соответст- Соответствует эта- вует эталолону мар- ну марки ки Ж-О Ж-0

Светлый, чисто-красный

Светлый, чисто-красный

Укрывистость, г/и

13

Содержание соединений железа в пересчете на

Ге 0, 3

85,5

85,3

96,5

96,8

Содержание соединений серы в пересчете на

so>„a

1,4

1,5

Не нормируется рН водной вытяжки

6,0

5,0

6,2

5,5

35

Диспергируемость в олифе на приборе МАПП-1, мкм

Не нориируется

15 действие водных растворов сульфата железа (II) и щелочи, окисление продукта их взаимодействия, смешивание полученной при этом суспенэии зародышей гидрооксида железа (!!I) с водныи раствором сульфата железа (II), обработку полученной реакционИ ной смеси кислородсодержащим газом при контактировании ее с металлическим железом при нагревании, последующее отделение из нее образовавшегося пигментного продукта, промывжительного значения и до изменения цвета суспензии от сине-зеленого до красно-коричневого. Полученную зародышевую суспензию нейтрализуют серной кислотой до рН 4 и заливают в стеклянный лабораторный реактор с барботером и ложным днищем, на которое предварительно загружают

300 r листового железа и 50 г меди в виде проволоки или листа. Туда же заливают 1 л раствора FeSO концентрации 100 г/л. Реакционную смесь

Иаслоемкость, г/100 г пигмента 40

Технико-экономическое преимуще-. ство предлагаемого способа определяет повышение производительности процесса синтеза железоокисного пигмента более чем-в 2 раза, меньший, по сравнению с известным способом, расход аммиака примерно на

404 и уменьшение расхода железного купороса на 20 .

Формула изобретения 1; Способ получения железоокисных пигментов, включающий взаимоПо извест- По предланому спосо- гаемому бу способу

7 929бб9 8 ку его и сушку, о т л и ч а ю щ и й- ют в весовом отношении к железу, с я тем, что, с целью интенсифика- равном 1:5-20. ции процесса образования пигментного продукта, обработку реакционной . Источники информации, смеси кислородсодержащим газом при ф при>етые во внимание при экспертизе контактировании ее с металлическим . 1. Авторское свидетельство СССР ут в присутствии металли" ческой меди. 2. Беленький Е.Ф., Рискин И.В.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а - Химия и технология пигментов. J1., ю шийся тем, что медь использу- 10 "Химия", 1974, с. 375-384.

Заказ 3 11/33 Тираж 5

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Составитель Л. Романцева

Редактор О. Половка Техред М. Надь Корректор Н. Стец