Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С0103 Советскмк

Социалистические

Реслублмк 932293 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22 } Заявлено 17. 12. 79 (2) ) 2853186/1 8-10 с присоединением заявк» М (23 } П риоритет (51)h%. Кл.

G 01 К 17/08 евеударствееы3 кемнтет

СССР

w делам кзобретевик к аткрыткй

Опубликовано 30 ° 05. 82 Бюллетень № 20 (53) УДК 536. .628 (088.8) Дата опубликования описания 30.05.82

В.М. Асланян, В.М. Аветисян, В. В. Са гателян, Г.М. Саркисян, М.Г. Аветисян, К.А. Оксувян, В.И. Ввяфнян, Д Д:""Румяняеят

Л.И. Кранихфельд и В.И. Ц Ьрми н кк :. (72) Авторы изобретения (1

1 (71) Заяынтель (54) ДИфФВИНЦИАЛЬНЫй СКАНИРжЦИИ

МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению и может быть использовано для измерения тепловых мощностей и тепловых эффектов при исследованиях физических, химических, биологических и других процессов мик5 рокалориметрическими методами в режиме изменяющейся температуры.

Известен дифференциальный микрокалориметр, состоящий из массивного о центрального блока, внутри которого симметрично расположены две калориметрические ячейки, представляющие собой калориметрический сосуд, окруженный датчиком теплового потокатермопарами, образующими термобатарею 1.13.

Недостатком этого устройства является трудоемкость изготовления идентичных калориметрических ячеек.

Наиболее близким к предлагаемому является микрокалориметр, содержа-: щий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температуры, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и пер" вым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры,регистрирующий блок (2).

Известный микрокалориметр имеет следующие недостатки: между усилителем температуры усилителем разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком с другой стороны, может возникнуть в результате использования в калориметрическом блоке мостика переменного тока положительная обратная связь, которая не позволяет достичь большого коэффициента усиления, кроме того сравнительно невысокая чувствительность микрокалориметра не позволяет исследовать тонкую структуру и обусловлена наличием в усилителе разности температур ся две камеры в форме чашечек, в которые помещаются алюминиевые капсулы с исследуемым веществом и эталонным.

В нижней части камер помещены термочувствительные датчики и нагревательные элементы. В калориметрическом блоке предлагаемого микрокалориметра использован мостик переменного тока.

310 исключает возможность возникновения положительной обратной связи между усилителем 2 температуры и усилителем 3 разности температур, с од" ной стороны; и калориметрическим блоком 1, с другой. Вследствие этого достигается большой коэффициент усиления, то есть повышается чувствительность прибора. Кроме того, термоэлементы калориметрического блока не соединены между собой. г

В усилителе 3 разности температур для увеличения чувствительности усилителя применен полевой транзистор.

При этом возможность появления самовозбуждения в усилителе 2 температур и усилителе 3 разности температур за счет наличия обратной связи с калориметрическим блоком 1 исключается, 3 9322 в цепи питания термоэлементов последовательно соединенных сопротивлений, микрокалориметр позволяет наблюдать эффекты только с поглощением тепла, или только с выделением тепла. Это обусловлено тем, что в усилителе разности температур транзисторы соединены с тепловым элементом калориметрического блока, термоэлементы которого соединены последовательно; микро- te калориметр не обеспечивает высокой точности индикации температуры в ячейках калориметрического блока, так как она производится механически счетчиком, подключенным к движку рас- 15 хода в блоке программ; в блоке программ в качестве задатчика темпера-, туры использован шаговый двигатель со своей электронной системой управления и реохорд, Установка начальной д температуры требует приведения движка реохорда с помощью двигателя в исходное и начальное состояние, это создает неудобства в эксплуатации, увеличивает время измерений, габари- 2у ты и массу прибора, указанные недостатки ограничивают функциональные возможности и области применения микрокалориметра.

Цель изобретения - расширение функ Е циональных возможностей дифференциального сканирующего микрокалориметра, t

Поставленная цель достигается тем, что в дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответствен-но с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температур, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры, а также регистрирующее устройство, введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерения и индикации, причем выход фазочувствительного усилителя мощности соединен с третьим входом калориметрического блока, выход блока измерения и индикации соединен с входом регистрирующего блока а первый, второй и третий входы соединены соответственно Ы с третьим выходом калориметрического блока, вторым выходом усилителя разности температур и пятым выходом бло93 Ь ка питания, третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилителя мощности, а второй и третий входы фазочувствительно-. го усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителя разности температур.

На чертеже изображена структурная схема предлагаемого микрокалориметра.

Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит калориметрический блок 1, усилитель 2 температуры, усилитель 3 разности температур, фазо-. чувствительный усилитель 4 мощности, блок 5 измерения и индикации, блок 6 программы, блок 7 питания и блок 8 регистрации.

Калориметрический блок 1 является основным элементом микрокалориметра.

В нем реализуется принцип работы мик. рокалориметра, основанный на непосредственном измерении и регистрации выделяемой или поглощаемой мощности в образце по дифференциальной схеме.

Этот блок, оформленный конструктивно в виде единого узла включает в себя две составные части: измерительный блок и собственно калориметрический блок. В последнем располагают932293

Формула изобретения

5 так как усилители 2 и 3 развязаны с блоком 1 как по постоянному, так и по переменному токам. Также для увели чения чувствительности в цепи питания отсутствуют последовательно соединенные термоэлементы.

Фаэочувствительный усилитель 4 мощности содержит транзистор, выделенный из усилителя 2 температуры, трансформатор и транзисторы, выделен- 16 ные из усилителя 3 разности температуры.

Выделение этих элементов и конструктивное оформление в виде отдельных блоков позволило использовать в 1S качестве радиаторов для перечисленных транзисторов корпус прибора. Зто сделало возможным уменьшить габариты и массу микрокалориметра. Кроме того, соединение транзисторов, выделенных m из усилителя 3 разности температур .с термоэлементами калориметрического блока, ко орые не соединены между,собой, позволяет наблюдать эффекты как с поглощением, так и с выделением 2З

O тепла.

В предлагаемом микрокалориметре индикация температур осуществляется . применением светодиодных цифровых матриц со своей электронной схемой и берется непосредственно с измерительного моста,(третий выход калориметрического блока - первый вход блока измерения и индикации). Зто повышает точность индикации температуры в ячейках калориметрического блока.

Блок 6 программы представляет собой электронный генератор линейно изменяющегося напряжения. Отсутствие механической части делает блоки прибора технически совместимыми, позволяет существенно уменьшить габариты и массу, улучшить его эксплуатационные

;характеристики и повысить надежность.

Дифференциальный сканирующий мик рокалориметр работает следующим об разом.

Исследуемый образец запрессовывают в алюминиевую капсулу и вместе с эталонным помещают в камеры калоримет50 рического блока 1, Прибор включают к источнику питания и прогревают в течение 30-40 мин. Устанавливают начальную температуру близкую к ожидаемому диапазону температур измерений, а также необходимую чувствительность прибора и скорость сканирования температуры.

Для сканирования температуры из блока 6 программ поступает сигнал в усилитель 2 температуры, сравненный с сигналом измерительной части калориметрического блока 1, и далее подается в фазочувствительный усилитель

4 мощности и в калориметрическую часть блока 1.

Между калориметрической и измерительной частями калориметрического блока 1 обратная связь осуществляется по теплоте. Из измерительной части калориметрического блока 1 сигнал. поступает в блок 5 измерения и индикации, где он преобразуется в цифра" вые показания температуры в калориметрической части блока 1. С измерительного моста калориметрического блока 1 сигнал разности температур в рабочей и эталонных ячейках блока 1 поступает в усилитель 3 разности температур, далее в фазочувствительный усилитель 4 мощности и в калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной частями блока 1 существует по тем же цепям, но уже другая тепловая связь.

Функции первой тепловой связи - статирование температуры во время сканирования. Функции второй - компенсация разности температур в рабочей и эталонных ячейках. После прохождения интересуемого диапазона температур процесс измерения заканчивается.

При необходимости повторного замера, например в случае неудовлетворительного наклона базовой линии, сле дует отрегулировать ее наклон и повторить замер в той же последовательности.

Предлагаемый микрокалориметр предполагается широко использовать преимущественно в кабельной промышленности: для контроля напряженного состоянйя полиэтиленовой изоляциии или оболочки кабелей в процессе их производства; для контроля состояния и прогнозирования долговечности кабельных изделий. дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности

932293

ВНИИПИ Заказ )763/Я Тираж 883 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 температур, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры, регистрирующий блок, отличающийся тем, ч-о, с целью расширения его функциональных возможностей, в него введены Фаэочувствительный усилитель мощности и блок измерения и индикации, причем выход фаэочувствительного усилителя мощности соединен с третьим входом калориметрического блока, выход блока измерения и индикации соединен с входом регистрирующего блока, а первый, второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым выходом усилителя разности температур и пятым выходом блока питания, третий выход которого соединен с первым входом фаэочувствительного усилителя

S мощности, а второй и третий входыфазочувствительного усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителя разности температур.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Авторское свидетельство СССР

0 501302, кл. 6 01 K 17l00, 1973.

1 2. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСИ-2М, Проспект Специального конструкторского бюро биологического приборостроения. M.,"Hàóêà" (прототип).