Реакционный сосуд калориметра

 

СОюз Советских

Соцнапнстнчесинк

Респубпнн

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. свиа-ву(22) Заявлено 22. 07. 80 (21) 2964099/18-10 с присоединением заявки,ртов (23) Приоритет — (51)M. Кл.

G 01 К 17/08 фкударстаалвзнл камвтвт

СССР де делам ваавратанвй и втарнтвв

О Убликовано 30 . 05 . 82. Бюллетень М 20 (53) УВК 536.53 (088. 8) Дата опубликования описания 30.05.82 т а

f (72) Авторы изобретения

6. А. Девятьяров и Г. И. Прохожев

/ (71) Заявитель (54) РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД КАЛОРИНЕТРЛ

Изобретение относится к области измерений тепловыделений в иэотермической калориметрии и может быть использовано при изучении тепловых эффектов в системах: твердое веществоS жидкость, газ-твердое вещество, жидкость-жидкость и газ-жидкость.

Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий цилиндрический корпус c выступом, резиновую перегородку, разделяющую сосуд на две части, верхнюю и нижнюю крышки, стержень для разрезания разделяющей перегородки(1).

К недостаткам этсго реакционного сосуда относятся: невысокая точность измерения величин тепловых эффектов, так как за счет размещения реагентов один над другим, поверхность их соприкосновения мала, что приводит к очень медленной реакции, и вещества могут не до конца прореагировать, кроме того свободный объем над поверхно-, стью жидкости вносит дополнительную погрешность при измерении теплоты растворения за счет испарения жидкости, а также то, что реакционный сосуд невозможно применять для изучения тепловых эффектов в системах: газтвердое вещество и гаэ-жидкость.

Наиболее близким к предлагаемому является реакционный сосуд калориметра, содержащий внешнюю камеру с отверстиями для ввода и вывода компо" нента, расположенный в ней с возможностью вертикального перемещения полый цилиндрический корпус внутренней камеры, в котором размещен поршень со штоком (2).

Недостатком указанного устройства является невозможность исследования в нем самых различных двухфазных систем веществ, а также значительное время смешивания компонентов.

Цель изобретения - повышение точ" ности измерений и обеспечение смеши" вания большого количества компонентов, находящихся в любом фазовом состоянии.

932297 формула изобретения

Укаэанная цель достигается тем, что внутренняя камера образована полым цилиндрическим корпусом, посаженным на выступ дна внешней камеры, при этом шток выполнен в виде трубки, а s поршень снабжен отверстием с пробкой.

На фиг. 1 изображен реакционный сосуд калориметра, вертикальный раэ" рез; на фиг. 2 " сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - схема работы си- 0 стемы газ-твердое вещество.

Реакционный сосуд содержит внешнюю цилиндрическую камеру a для размещения в ней одного компонента, внутреннюю камеру 5", расположенную во 3$ внешней камере служащую для размеще" ния второго компонента, при этом, внешняя камера состоит из обечайки

1, нижней пробки 2, являющейся дном и верхней пробки 3, а внутренняя в камера выполнена в виде полого ци линдрического корпуса 4, посаженного на выступ 5, образованный на дне внешней камеры. В полом цилиндрическом корпусе 4 размещен поршень 6 со zs штоком 7, выполненным в виде трубки, против нижнего конца которой в порш,не 6 выполнено отверстие 8, закрываемое пробкой 9. Полый цилиндрический корпус 4 установлен во внешней каме- 3в ре с возможностью вертикального перемещения через крышку 3, для герметизации сосуда имеется сальник l0, а для вертикального перемещения полого цилиндрического корпуса 4 - прикрепленные к его верхней части направляющие 11 и р чка 12. Для ввода реагента во внутреннее пространство камеры 1" .имеются трубки 13. Поршень 6 снабжен ручкой 14, с помощью которой осу- ществляется перемещение поршня в резьбовом .отверстии 15, выполненным в крышке 16 термостата, в котором размещен реакционный сосуд.

Реакционный сосуд калориметра работает следующим образом.

1. Работа с системой жидкость-жидкость. Объемно-задающим поршнем 6 устанавливают рабочий объем камеры 8" немного больше требуемого. Через трубку-шток 7 вводят первый реагент и поршень 6 устанавливают в положение, которое обеспечивает требуемый рабочий объем. При этом воздух над жидкостью в камере Ц" и часть жидко- 55 сти вытесняются в трубку-шток 7. После чего отверстие 8 герметично за крывается пробкой 9.

Затем по одной из трубок 13 в камеру Ь" вводят второй реагент. Через другую трубку 13 из камеры g" полностью вытесняется воздух и трубки герметично закрываются.

Реакционный сосуд помещают в термостат калориметра и закрепляют. Узел крепления сосуда в термостате на чертеже не показан. Реагенты вводят в соприкосновение посредством подъема ручкой 12 полого цилиндрического корпуса 4 до основания поршня, В связи с большой поверхностью соприкосновения реагентов происходит быстрое смешение жидкостей, а следовательно, реакция протекает практически по всему объему сосуда.

2. Работа с системой твердое вещество-жидкость. Рабочий объем полого цилиндра заполняется твердым телом при вынутом поршне 6. Затем вставляется поршень. По трубкам 13 заполняется жидким реагентом рабочее пространство камеры, Ю . Потом трубки герметично закрываются, Полый цилиндрический корпус 4 поднимается и реагенты вводятся в соприкосновение.

3. Работа с системой газ-твердое вещество (фиг. 3). На выступ 5 ставится пластина 17 из сплавленного пористого стекла с насыпанным твердым веществом 18 и прижимается поршнем 6 и полым цилиндрическим корпусом 4.

Затем трубки 13 подсоединяются к системе ввода и циркуляции газов, после чего пропускают газ, взаимодействующий с твердым веществом.

Таким образом, использование предлагаемого реакционного сосуда, с одной стороны, повышает точность измерения за счет исключения из общего теплового эффекта нежелательных теплот испарения, и за счет того, что реакция протекает по всему объему реакционного сосуда, благодаря большой площади соприкосновения реагируемых веществ, с другой стороны, конструкция сосуда универсальная и позволяет работать с любой двухфазной системой веществ.

Реакционный сосуд калориметра, содержащий внешнюю цилиндрическую камеру с трубками для ввода и вывода компонента, расположенный в ней с возможностью вертикального перемещения

5 932297 6 полый цилиндрический корпус внутрен« этом шток выполнен в виде трубки, а ней камеры, в котором размещен пор- поршень снабжен отверстием с пробкой. . шень со штоком, о т л и ч а ю щ и й- Источники информации, с я тем, что, с целью повышения точ- . принятые во внимание при экспертизе рости измерений и обеспечения смешива- 1. Проспект фирмы "Сетарам", Cel"" ния большего количества компонентов., lules experimentales pour caloriretre находящихся в любом фазовом состоя- СВМТ".

Ъ нии, внутренняя камера образована по- 2. Авторское свидетельство СССР лым цилиндрическим корпусом, посажен- г о заявке Ю 2953254, кл. G О1 К 17/08 ным на выступ дна внешней камеры, при Ф 07.07.80 (прототип).

932297

Ф

fl й

Составитель Г. Мухина

Редактор Ю. Середа Техред М.Рейвес Корректор М. Демчик

Заказ 3763/59

Тираж 083 Подписное

ВНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открцтий

113035, Москва, N"35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, ч