Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента

 

()935519

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Социапистическин

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) За" вле" о 13. 10. 80 (21) 2995610/23-05 с присоепинением заявки № (23) Приоритет (5! )М. Кл.

С 09 D 3/82

С О1 и 31/00

9куднрственный номнтет

СССР (Sa) У К 678 .84(088.8) но делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 15 06.82. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 18.06.82 (72) Авторы изобретения

В. M. Баженов, В. Е. Иващенко, И. A.

И. Б. Слинякова и Ж. В.

qea, f

1 к

k (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЪЕЗОСОРБЦИОННОГО

ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при изготовлении чувствительных элементов приборов для измерения микр концентраций паров этанола.

Известен способ изготовления,пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров этанола нанесением раствора органического соединения — ацетил1О целлюлозы с последующей обработкой, приводящей к образованию на поверхности кварцевой пластины покрытия на основе ацетилцеллюлозы. Данное

11 покрытие является чувствительным к парам этанола (1) .

Однако полученный этим способом чувствительный элемент недостаточно

° стоек как к парам измеряемого компонента — этанола, так и к парам других органических растворителей. Ввиду этого уменьшается точность измерения микроконцентраций этанола в процессе эксплуатации. Кроме того, пленка ацетилцеллюлозы является активным сорбентом для паров влаги, поэтому необходимо применение осушаю- . щих устройств или специальных мембран, что ведет к аппаратурному усложнению приборов. Вследствие перечисленных недостатков .чувствительные элементы, изготовленные по известному способу, обладают меньшим сро" ком службы.

Целью изобретения является повышение чувствительности элемента к парам этанола, его стабильности и надежности в работе.

Указанная цель достигается за счет того, что согласно способу изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента нанесением на поверхность кварцевой пластины раствора органического соединения, на поверхность пластины на%асят при 2065 С раствор метилтриэтоксисилана, содержащий, об.I: метилтриэтоксиси935

519 4

115-125ОС в течение 30-70 мин для отверждения пленки.

Из кварцевых резонаторов AT — среза на 10 МГц изготавливают пьезосорбционные чувствительные элементы по предлагаемому и известному способам нанесением раствора ацетилцеллюлозы в ацетоне на поверхность кварцевой пластины. После изготовления прово10 дят сравнительные испытания чувствительных элементов для определения их чувствительности к парам этанола, стабильности и надежности, т.е. срока службы при сохранении уровня

15 чувствительности к парам этанола.

Испытания проводят при помещении элементов в атмосферу, насыщенную парами этанола.

В таблице приведены среднестатиур тистические сравнительные данные Ro чувствительности, стабильности и сроку службы испытуемых элементов, где чувствительность — изменение частоты пьезосорбционного чувствительного

2s элемента в Гц при изменении концентрации паров этанола (воды) на 1 млн стабильность — изменение частоты колебаний чувствительного элемента во времени в атмосфере, насыщенной парами этанола.

Стабильность, Гц/мес

Чувст ви тель ност ь, Гц/млн

Срок службы

Чувствительный элемент к парам воды к парам этанола более 1 года

3-4 месяца

Предлагаемый

Известный

"50

0,23

0,3

В резуль тате сравни тель ных и спытаний установлено, что чувствитель15 ные элементы, изготовленные по изобретению, значительно превосходят известные элементы по чувствительности, кроме того, они нечувствительны к присутствию в атмосфере паров воды вслед-ьо ствие гидрофобности пленки на основе метилтриэтоксисилана, в то время как известные элементы не обладают избирательностью к парам этанола в присутствии паров воды, по стабильности и сроку службы новые чувствительные элементы также превосходят известные элементы.

3 лан 17-36, этанол 36-67, однонормальная соляная кислота 16-28, выдерживают при этой температуре 5-10 мин, промывают в этаноле и подвергают термообработке при 115-125ОС в течение

30-70 мин.

Процесс изготовления чувствительного элемента включает следующие операции. Метилтриэтоксисилан смешивают о этиловым спиртом до получения однородного раствора. Затем при перемешивании в раствор добавляют однонормальную соляную кислоту в качестве катализатора и выдерживают при

25+5 C в течение 30-60 мин. Полученный раствор наносят на поверхность кварцевой пластины; например, путем распыления раствора в потоке инертного газа на вращающийся кварцевый пьезоэлемент при температуре от 20 до 65ОС, затем кварцевую пластину с нанесенным раствором выдерживают при той we температуре в течение 5-10 мин для завершения процесса гелеобразования,после чего промывают этиловым спиртом. При этом на поверхности кварцевой пластины остается тонкая пленка полиметилсилоксана. Затем кварцевую пластину с нанесенной пленкой подвергают термообработке при

Таким образом, пьезосорбционные чувствительные элементы, изготовленные по изобретению, обладают высокой чувствительностью к парам этанола, стабильностью метрологических параметров во времени и надежности, что обеспечивает повышение срока службы анализаторов микроконцентраций этанола. Значительным преимуществом чувствительных элементов, изготовленных по изобретению, по сравнению с чувствительными элементами, изготовленными по известному способу, является гидрофобность пленок на основе метилтриэтоксисилана, а также ее

93551

Формула изобретения

Составитель В. Темниковский

Редактор А. Гулька Техред С.Иигунова Корректор И Аемчик

Тираж 661 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4155/30

Филиал ППП "Патент"; г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нерастворимость в органических растворителях.

Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров этанола нанесением на поверхность кварцевой пластины раствора органическо- 10 го соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности элемента к парам этанола, его стабильности и надеж-!

9 d ности в работе, на поверхность кварцевой пластины наносят при температуре 20-65ОС раствор метилтриэтоксисилана, содержащий " 17-36 об.ь метилтриэтоксисилана, 36-67 об.й этанола и 16-28 об.3 однонормальной соляной кислоты, выдерживают при этой температуре 5-10 мин, промывают s этаноле и подвергают термообработке при 115-125оС в течение 30-70 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ю 3266291, кл. 73-23, опублик. 1966 (прототип).