Способ получения перкарбоната натрия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К П АТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик д В

/б —— (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 01. 11. 78 (21) 2680502/23-26 (23) Приоритет — (32) 09. 01 78 (31) Р 2800760.5 (33)ФРГ (5! ) М. Кл.

С 01 В 15/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 070982 ° Бюллетень № 33

Дата опубликовани:. описания 07. 09. 82 (53) УДК 661. 833. 624 (088. 8) Иностранцы

Герд Книппшильд Хуберт Иустер и Ханс (ФРГ) (72) Автор изобретения

Клебе

Иностранная фирма

"Дегусса" (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРКАРБОНАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения перкарбоната, который применяется в качестве отбеливателя в составе синтетических моющих средств.

Известен способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия раствора или суспензии соды с водным раствором перекиси водорода в присутствии хлорида натрия (1) .

Наиболее близким к предлагаемому

10 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия карбоната натрия, содержащегося в насыщенном растворе I5 перкарбоната натрия, с перекисью водорода при температуре до 30 С в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфата магния, в количество 3-10 и 2-8 г/л гексаметайосфата натрия с последующим отделением осадка продукта (2) .

Недостаток указанных способов со,стоит в том, что они не обеспечивают получения крупнозернистого продукта.

Цель изобретения — увеличение размера частиц осадка продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения перкарбоната натрия, заключающемуся в том, что карбонат натрия, содержащийся в насы" щенном растворе перкарбоната натрия, подвергают взаимодействию с перекисью водорода при 10-20оС в присутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода, например сульфата магния и 0,1-1,9 г/л гексаметрфосфата натрия, причем весовое соотношениЮ между карбонатом нат"рия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным (65-500) 1 соответственно, с последующим отделением осадка прсдукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Готовят исходный водный раствор, содержащий г/л: перкарбонат натрия .

40-100, гексаметафосфат натрия 0,11,9, хлорид натрия 100-200 и насыщают сульфатом магния. При приготовлении исходного раствора можно использовать маточный раствор, полученный после отделения. готового продукта, которнй также содержит 40-100 г/л перкарбоната натрия. Необходимым Условием при этом является поддержание весового соотношения между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафсофатом натрия

957757

25 равным (65- 500): 1. Полученный таким образом раствор или суспензию вводя1 во взаимодействие с перекисью водорода, взятой в количестве, эквивалентном содержащемуся в исходном растворе количеству карбоната натрия. Про- 5 цесс ведут при 10-20 С в течение времени до 60 мйн, после чего осажденный перкарбонат натрия отделяют и cyIIIBTi а маточный раствор направляют в начало процесса. 10

Экспериментально установлено, что для достижения поставленной цели необходимо в исходный раствор вводить 0,1-1,9 г/л гексаметафосфата натрия. Введение последнего более

1,9 г/л приводит к тому, что добавление перекиси водорода не снижает пересыщение исходного раствора перкарбонатом натрия, т,е. процесс кристаллизации может прекратиться (по прототипу осаждение продукта происходит при более высоком содержании гексам тафосфата натрия и при более высокой температуре в виде мелкокристаллических частиц), введение гексаметафосфата натрия менее 0,1 r/ë приводит к спонтанной кристаллизации, а следовательно получают мелкокристаллический продукт.

Кроме того, при осуществленйи способа важно поддержание весового соот-30 ношения между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия равным (65500) : 1 соответственно. Так, при увеличении указанного соотношения до 600:1,в продукте резко повышается 35 содержание мелкокристаллических частиц, в частности при соотношении указанных компонентов 500:1 доля частиц в продукте с размером менее 0,2 мм

11%, а при соотношении 600:1 — 28Ъ. 40 .Нижний предел весового соотношения между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия установлен равным 65:1, так как дальнейшее снижение содержания соды не позволяет получать 45 крупнокристаллический продукт.

Экспериментально установлено, что при использовании указанных составов раствора обработку,последнего перекисью водорода следует вести при 1020 С, Использование температуры вью ше 20 С ведет к большой потере активного кислорода, т.е. качество продукта оказывается ниже, чем в прототипе.

Температура ниже 10ОС .нецелесообразна, так как не приводит к заметному повышению крупности кристаллических зерен и требует дополнительных затрат на охлаждение.

П р и м .е р 1. B термостатированном двухлитровом химическом стакане, 60 снабженном мешалкой, готовят раствор, насыщенный перкарбонатом натрия и содержащий, г/л: хлорид натрия 200, сульфат магния 4,5 и гексаметафосфат натрия 0,1, при этом. весовое соотношение между карбонатом натрия, содержащемся в перкарбонате натрия, и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 500:1 соответственно. Исходный раствор при 10 С вводят во взаимоО действие с перекисью водорода, взятой в эквивалентном количестве к количеству содержащегося в растворе карбоната натрия. Образовавшийся крупнокристаллический осадок перкарбоната натрия отделяют с помощью центрифуги и сушат.

Получают продукт со следующими характеристиками: активный кислород

13,94%; состав по фракциям: частицы с размером менее 0,2 мм 11%, 0,2 мм38%, 0,4 мм — 15%, 0,5 мм — 29%, 0,8 мм — 6%.

При увеличении весового соотношения карбоната натрия и гексаметафосфата натрия до 600:1 соответственно в условиях данного опыта получают продукт с содержанием мелкокристаллических зерен (с размером частиц менее 0,2 мм) 2 8%.

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, однако исходный раствор содержит 1,9 г/л гексаметафосфата, натрия, а весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 110:1 соответственно и процесс ведут при 20 С. Доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее

0,2 мм) в продукте 9%.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но весовое соотношение между карбонатом натрия и гексаметафосфатом натрия поддерживают равным 65:1 и процесс ведут при

20 С. В полученном продукте доля мелкокристаллических частиц (с размером зерен менее 0,2 мм) 8%.

Воспроизводство способа-прототипа приводит к спонтанной кристаллизации продукта (продукт мелкокристаллический), либо выделения продукта вообще не наблюдалось.

Таким образом, способ по данному изобретению позволяет стабильно получать крупнокристаллический продукт с содержанием мелкокристаллической фазы (c размером частиц менее 0,2 мм) не более 9-11%, в то время как по прототипу возможно получение только мелкокристаллического продукта.

Формула изобретения

Способ получения перкарбоната натрия путем взаимодействия карбоната натрия,.содержащегося в насыщенном растворе перкарбоната натрия, с перекисью водорода при 10- 20 С в приО сутствии хлорида натрия, стабилизатора активного кислорода и гексаметафосфата натрия с последующим отделением осадка продукта, о т л и ч а ю957757

Составитель s. Попов

Редактор К. Волоиук Техред Т.Фанта Корректор Г. Решетник

Заказ 6633/50 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ш и и с я тем, что, с целью увеличе ния размера частиц осадка, гексаметафосфат натрия используют в количестве 0,1-1,9 г/л раствора при поддержа.нии весового соотношения между карбо-. . натом натрия и гексаметафосфатом натрия равным (65-500):1 соответственно.

Источники информации, принятие во внимание при экспертизе

1. Патент Швеции 9 90295, кл. 42 i 20, опублик, 1937.

2. Заявка ФРГ Р 2328803, 5 кл. С 01 В 15/10, опублик. 1971 (про тотип).