Способ получения сахаров

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

«»960265

Союз Советских

Социапистическим

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вук (22) Заявлено 0304S1 (21) 3272464/28-13 (SSjaa Кп з

С 13 К 1/02 с присоединением заявки Нов

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

t$3) УДК 663. 534. (088.8) Опубликовано 230982, Бюллетень Йо 35

Дата опубликования описания 23.09.82

ВШ„ЩЩщ и

H.Ã. винникова, Ф.Н. Капуцина и д.д. Гринипа 19 " " ТЫ. 5

"rxn >«,-- q>.;дя ИлиОТЯ;, (72) Авторы изобретения

Научно-исследОвательский институт физико-химич

Белорусского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. В.И. Ленина (7() Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CAXAPOB

Изобретение относится к гидролизной провишленности, а именно к способам получения растворов сахаров из целлюлозосодержащих материалов.

Известен способ гидролиза целлюлозного сырья концентрированными растворамн .минеральных кислот, который позволяет получать гидролиза» ты с высокой концентрацией саха ра 1 (.

Недостатками указанного способа являются большой расход дорогостоящих, реагентов, необходимость подвер гать сырье тщательной сушке, регенерировать кислоту и испольэовать аппараты, изготовленные из противокоррозионных материалов.

Известны способы гидролиза растительного сырья разбавленными растворами минеральных кислот, лишенные укаэанных недостатков.

Однако полисахариды растительных тканей вследствие неоднородности их мономерного гликозидного состава и сложной надмолекулярной организа- ции в растворах разбавленных кислот гидролизуют с разной скоростью, что приводит к нежелательному распаду сахара, выделившегося из легкогидролизуевых гемицеллюлоз.

Известен способ гидролиза, согласно которому с целью уменьшения потерь сахара гидролиз осуществляют либо в две стадии, на nepsoN из которых происходит образование моно.сахаридов гемицеллюлоэ при 100-140 С, а на второй - отделение .глиноцел люлозы и ее гидролиэ в более жестких условиях <при 180-260 С3 $23, либо в одну стадию с 1перколвцией раствора кислоты при 180-190 C m давлении

0,98-1,17 ИПа через гидролиэуевнй материал (3).

Недостатком гидролиэа раститель ных материалов растворами разбавленных кислот в обоих .указанных era вариантах является необходимость создания высоких температур (,свыше 10УС для полного перевода в раствор полисахаридов. Кроме того, несмотря на различные модификации способа, удается получить только 45-50% <здесь и далее от веса абсолютного сухого материала) редуцирующих веществ, что ниже теоретически возможного на 15-20%.

Известен также способ кислотного .гидролиэа целлюлозосодержащего сырья путем преварительной обработки его

960265

2,5%-ным раствором суперфосфата или другой соли фосфорной кислоты 4.1.

Однако этот способ также требует значительных расходов реагентов и не позволяет получить высокий выход сахаров.

Наиболее близким к изобретению па технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сахаров нз. целлюлозосодержащих материалов, предусматривающий для увеличе- ния выхода сахаров предварительную обработку исходного сырья реаген.тами (Fe Н 0 ) с последующим об i лучением, гйдролиз разбавленными растворами минеральных кислот, в частности серной, при 220- 230аС и выделение целевого проудкта. Выход сахаров составляет 50% от целлюлозы $5).

Недостатками известного способа являются необходимость проведения процесса гидролиза при высоких температурах, значительная продолжительность самого процесса при выхо де PD до 50% и большие энергетические расходы.

Целью изобретения является повы шение выхода сахаров и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сахаров из целлюлазосодержащих материалов, предусматривающему предварительнув обработку их реагентами, гндролиз разбавленными растворами минеральных кислот при нагревании и выделение целевого продукта предварительную обработку целлюлоэосодержащих материалов ведут в течение 0,5-1,0 ч, используя в качестве реагента четырехокись азота.

Сушность способа заключается в следующем.

Исходное сырье перед гидролизом обрабатывавт жидкой четырехокисью азота в течение 0,5-1,0-ч или газообразной смесью 2МО .QQ при давлении насыщенных паров 0<15"0, 49 МПа и 30-60 С в том же временном интер-о вале. По окончании обработки растворенные и сорбированные исходным материалом окислы азота удаляют отгонкой под вакуумом с последующей отдувкой окислов азота воздухом или вымыванием их водой до концентрации образующихся кислот 0,5-4%.

Подготовленный таким образом материал гидролиэуют разбавленной серной кислотой либо смесью кислот, образующихся.при взаимодействии четырехокиси азота е водой при температурах, не превышающих 100 С. Предо лагаемая дополнительная Обработка растительного сырья четырехокисью (двуокисью Р азота позволяет проводить процесс его гидролиза в мягких условиях rtpH постоянном температурном режиме (не выше 100 C) Это обеспечивает значительное сокращение расходов энергетических затрат по сравнению с известным и увеличе5 ние выхода редуцирующих веществ из полисахаридов растительных материалов до 55-60% что ниже теоретически возможного на 5-10%.

Пример 1.,5 г необлагорожен10 ной сульфатной. целлюлозы помещают в реакционный сосуд из нержавеющей стали, на дно:которого предварительно наливают жидкую четырехокись азо- та и испаряют ее при 30 C в течение

15 0,5 ч. В сосуде развивается давле ние до 0,15 МПа. Затем сорбированные и растворенные в целлюлозе окислы азота отгонявт под вакуумом с последующей отдувкой их воздухом. щ Подготовленный таким образом материал гидролиэуют при 100 С 4%-ной серной кислотой в течение 4 ч. Выход редуцирующих веществ составляет 80%.

Без дополнительной стадии обработки материала его гидролиз в тех же условиях дает только 20% редуцирукяцих веществ.

Пример 2. 8 г осиновой ще пы помещают в реакционный сосуд, на дно которого наливают жидкую четырехокись азота и испаряют ее при

60 С в течение 1 ч. В сосуде развива ется давление 0,49 МПа. Сорбированные и растворенные в исходном мате-, риале окислы азота удаляют, как опи35 сана в примере 1, и проводят гидро лиз сырья серной кислотой (Т = 100 С;

С = 4%; t 5 ч). Выход реду« цирующих веществ составляет 60%.

Гидролиз осиновой щепы в тех же ус40 ловиях,без предварительной обработки ее четырехокисью азота позволяет растворить только 14% полисахаридов 14% редуцирующих веществ) .

Пример 3. 8 г еловых опилок помещают в реакционный сосуд из нержавеющей стали и заливают 24 мл (36 г) жидкой четырехокиси азота.

Через 0,5 ч избыточные окислы азота отгоняют под вакуумом до их остаточного содержания в опилках примерно

30% от массы исходного материала, затем добавляют 30 ип воды, что позволяет получить суммарную концентра,цию кислот 2%; Гидролиз осуществляют при 100 С в течение 5 ч. Коли55 чество полисахаридов, перешедх в раствор, составляет 54% °

Преимущество предлагаемого способа гидролиэа растительных материалов заключается в том, что в результате обработки исходного сырья четырехокисьв азота удается понизить тем пературу гидролиэующей среды на

80-160 С и обеспечить при этом выход редуцирующих веществ до 60%

65 (близкий к теоретическому).

960265

1. Авторское

li 106013, кл. С

2. Авторское

9 531845, кл; С свидетельство СССР

13 К 1/02, 1956. свидетельства СССР

13 К 1/02, 1975.

3. Авторское р 347345, кл. С

4. Авторское

В 114200, кл. С свидетельство СССР

13,К 1/04, 1968. свидетельство СССР

13 jK 1/02, 1957.

Составитель М. Ларина

Техред М. Рейвес . Корректор У .. Пономаренко

Редактор Л. Лукач

Заказ 7151/32 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения сахаров из целлюлоэосодержащих материалов путем предварительной обработки их реегентами, гидролиза разбавленными растворами минеральных кислот при нагревании и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода сахаров и снижения энергозатрат, предварительную обработку целлюлозосодержащих материалов ведут в течение 0,5-1,0 ч, используя s качестве реагента четьнрехокись азота.

Источники информации, принятые во внимание нрИ экспертизе

® 5. Brenner Halter, Rung Barry и др. Radiation pretreatmeuts

for optimizing the sugar yield in

the acid hydrolysis of Maste Cellulose. " "-Radlat. Phys. ар4 Chem", 1979 14, М 3-6, р. 299-308.