Смесительная ячейка для проведения проточных измерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов

 

О П И С А Н И Е 966567

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советск их

Соцкалкстическмн

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.01.81 (2l ) 3229853/18-25 с.присоединением заявки № (23) Приоритет

Я

Опубликовано 153.0.82. Бюллетень № 38 (51) M. Кл.

601 и 24/10 йнеуянрстненный книнтет

СССР но аелаи нзобретеннй н откритнй (53) УДК538.113 (088.8) Дата опубликования описания 15.10.82

„, исещуя

ТЕХНИЧЕСКА1 (72) А вторы изобретения

Ю. В. Богачев, Д. П. Волнягин, В. 3. Драпкин

Ленинградский ордена Ленина политехннческ и инсйтВВйМ9ТЕКА им. В. И. Ульянова (Ленина) (7! ) Заявитель (54) СМЕСИТЕЛЬНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ

ПРОТОЧНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЖИДКИХ

OBPA3UOB, Изобретение относится к электронному парамагнитному резонансу (ЭПР) для исследования и анализа жидких материалов, преимущественно для исследования различных химических, биохимических и фер5 ментативных реакций..

Известна смесительная ячейка для проведения проточных измерений ЭПР жидких образцов. Метод сохранении динамической ю стационарной концентрации короткоживуших и долгоживущих парамагнитных продуктов заключается в том, что растворы реагентов подают в реактор-смеситель и затем смесь пропускают через измеритель ную ячейку, помещенную в резонатор

ЭПР 1) .

Наиболее. близким техническим решением к изобретению является смесиельная ячейка для проведения проточных из- 2п мерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов, состоящая из смесительной камеры, в верхней части которой находится пробка с отверстиями для подачи реагентов и инертного газа, измерительной трубки и мешалки, помещенной в смесительную камеру. Для изучения реакций при различных температурах нижняя часть смесительной камеры может помещаться в термостат с регулируемой температурой. Мешалка выполняет одновременно функции перемешивающего устройства и центробежного насоса, осуществляющего непрерывное протекание реакционной смеси по измерительной трубке через резонатор ЭПР. Если скорость потока исследуемой смеси через измерительную трубку постоянна, то состав смеси продуктов в данной точке потока соответствует составу, относящемуся к какому-либо фиксированному времени протекания реакции 2 ) .

Вследствие значительной протяженности выходной иЗмерительной трубки градиент значений крнцентрации парамагнитных продуктов получается большим, что является существенным недостатком при исследо3 9665 ванин короткоживущих парамагнитных продуктов реакции, т. е. время между началом реакции и измерением ЭПР (мертвое время ) будет большим. Чтобы достигнуть уменьшения последнего, необходимо увеличить скорость потока. смеси, что требует большое количество реагентов и является серьезным ограничением при работе с редкими биомолекулами или с ферментативными реакциями. Кроме того, и дпя проведения измерений ЭПР химических и биохимических реакций при различных температурах, .необходимо термостатировать всю систему целиком, что вызовет значительный расход теплоносителя или помещать в термостат только смесительную камеру, а измерительную трубку тщательно теплоиэолировать по всей ее длине. В последнем случае из-еа большой протяженности измерительной трубки будетз1 создаваться градиент температур по дли« не трубки, т. е. точность температурных измерений ЭПР будет невысока.

Бель изобретения - уменьшение габаритов ячейки и повышение точности изме- 5 рений путем улучшения перемешивания измеряемой жидкости и сокрашения времени между началом реакции и измерением.

Поставленная цель достигается тем, что в известную смесительную ячейку для проведения проточных измерений электрон- . ного парамагнитного резонанса жидких образцов, состоящую из смесительной камеры, в верхней части которой находится

35 пробка с отверстиями для подачи реагентов и инертного газа, измерительной трубки и мешалки, помещенпой в смесительную камеру, дополнительно введена воронка, причем раструб воронки прикреплен внутри смесительной камеры в нижней ее части к внутренней стенке смесительной камеры в нескольких точках с зазором, ножка воронки расположена коаксиально в измерительной трубке, нижняя часть яз15 мерительной трубки запаяна, а верхняя часть соединена непосредственно с дном смесительной камеры.

Раструб воронки, укрепленный в.нескольких точках к стенкам смесительной каме- 5 ры, имеет такую форму, чтобы между стенками воронки и смесительной камеры существовал зазор, необходимый для протекани жидкости. В смесительной камере помещается также мешалка, крыльчатка 55 которой находится над раструбом воронки,: а ось мешалки проходит через пробку, закрывающую сверху смесительную камеру.

67 4

В пробке имеются отверстия для подачи реагентов и инертного газа.

На чертеже изображена функциональная схема смесительной ячейки.

Смесительная ячейка содержит смесительную камеру 1, измерительную трубку

2, воронку 3, мешалку 4, пробку 5 с отверстиями 6 и 7 для подачи реагентов и инертного газа.

Ячейка работает следующим образом.

Через отверстия 6 и 7 в пробке 5 в смесительную камеру 1 подаются реагенTbI. Мешалка 4, выполняющая одновременно функции перемешивающего устройства . и центробежного насоса, осуществляет подачу реакционной смеси через имеющийся зазор между стенками смесительной камеры 1 и воронки 3 в верхнюю часть измерительной трубки 2, далее по коак-. сиальному зазору между стенками измерительной трубки 2 и ножкой воронки в нижнюю часть измерительной трубки 2,. помещенную в. резонатор ЭПР (не показан), затем по ножке воронкй 3 реак- . ционная смесь .поднимается в смесительную камеру 1.. Таким образом происходит циркуляция исследуемой жидкости в смесительной ячейке.

Конструкция смесительной ячейки, по сравнению с известными проточными системами, позволяет,. уменьшая длину измерительной трубки примерно в два раза, уменьшить габариты смесительной камеры и приблизить ее к резонатору ЭПР, что приводит к значительному сокращению времени между началом реакции и измерением ЭПР, а для уменьшения градиента концентрации в измеряемом объеме, сигнал, ЭПР можно регистрировать в нижней части измерительной трубки. Кроме того, . в случае исследований ЭПР химических и биохимических реакций при различных температурах„ предлагаемая смесительная ячейка легко помещается в обычно при.меняемые в спектроскопии ЭПР дьюары с пальцевидным .отростком, вставляемые в резонатор ЭПР. Тем самым, обеспечивается термостатирование всей смесительной. ячейки при заданной температуре, повьппается точность измерений и уменьшается расход теплоносителя в измерениях ЭПР. при различных температурах. формула изобретения

Смесительная ячейка для проведения проточных измерений электронного парамагнитного резонанса жидких образцов, 5 .. 966567 6 состоящая из смесительной камеры, в верх. в нижней ее части к внутренней стенке ней части которой находится пробка с от- смесительной камеры в нескольких точверстиями для подачи реагентов и инерт- . ках с зазором, ножка воронки расположеного газа, измерительной трубки и мешал- на коаксиально в измерительной трубке, ки, помещенной в смесительную камеру, g нижняя часть измерительной трубки запаяо т л и ч а ю ш а я с я тем, что, с це- на, а ее верхняя часть соединена непосредлью уменьшения габаритов ячейки и ловы- ственно с дном смесительной камеры. щения точности измерений путем улучше- Источники информации, ния перемешивания измеряемой жидкости принятые во внимание при экспертизе

/ и сокрашения времени между началом ре-10 1. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. акции и измерением, в нее дополнительно М., Мир, 1970. введена воронка, причем раструб воронки 2.AdelnaF.; Н.В atC.Ìñ.Ьгоч.Chem. прикреплен внутри.смесительной камеры 1961, V 80. р. 171 (прототип).

Составитель В. Покатилов

Редактор Т. Митрович Техред Т. Маточка Корректор Л. Бокшан

Заказ 7833/60 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4