Устройство для автомизации образцов в диффузионном пламени

 

(22) Авторы изобретения

Ш. Ш. Садыков и Э. И. Грановский

Научно-исследовательский институт краев патологии (7!) Заявнтель

У (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ ОБРАЗЦОВ

В ДИФФУЗИОННОМ ПЛАМЕНИ

Изобретение относится к спектрохи-. мическому анализу и может быть использовано в установках атомно-эмиссионного, абсорбционного и флуоресцентного анаа лиза.

Одним из главных узлов в таких устройствах является атомизатор, предназначенный для получения облака атомных паров определяемого элемента. Из извест» ных в настояшее время пламенных атоми- 1В заторов при определении легколетучих элементов и элементов средней летучести преимушествами обладают устройства, позволяюшие получать диффузионные пламена, так как в них скорость распростра15 нения пламени меньше, чем в предварительно смешанных, а следовательно, время пребывания атомов исследуемого вешества в аналитической зоне вьпне, что го приводит к увеличению чувствительности анализа. Эти устройства взрывобезопасны и позволяют легко создать зашитную среду. Известны пламенные атомизаторы, позволякшие получать диффузионные пламена (1), Недостатком этих устройств является неоднородность температуры пламени в различных. зонах из. а отсутствия окислителя во внутренней части пламени.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для атомизации образцов, включаюшее распылитель, смесительную камеру и насадку с отверстиями для выхода смеси горючего и инертного газов с аэрозолем анализируемого вешества, позволяюшее получать диффузионное аргон-водо« родное пламя и используюшее в качестве окислителя атмосферный кислород E 2).

Недостатком известного устройства является неполное испарение аэрозоля и увеличение времени атомизации из-аа низкой температуры внутренней зоны пламени, в которую поступает аэрозоль, Неполностью испарившиеся частицы стано96S713

Олово

303,4

21 4,3

196,1

0,10

0,25

0,50

0,01

0,005

Теллур

0,01

2 42,S

0,50

0,05

Золото вятся центрами рассеяния излучения, что приводит к ошибкам при атомно-абсорбционных и атомно-флуоресцентных измерениях. При использовании этого амортизатора наблюдается сильное взаимное влияние химических элементов при анализе проб сложного валового состава.

Цель изобретения — снижение пределов обнаружения и улучшение правильности анализа., 16

Для достижения поставленной цели в устройстве для атомизации образцов в диффузионном пламени, содержащем распылитель, смесительную камеру, цилиндрическую насадку с отверстиями для 15 выхода смеси горючего, инертных газов и аэрозоли анализирующего вещества, по окружности насадки расположены выступы, а отверстия для выхода газов и аэрозоли расположены в ценре выступов. що

Повышение точности и чувствительности спектрохимического анализа при использовании данного атомиэатора достигается за счетраспространения атмосферного кислорода над всей поверхностью на- садки, что приводит к выравниванию температуры по сечению пламени. Это, в свою очередь, увеличивает полноту испарения, диссоциации молекул анализируемого вещества, снижает продолжительность ато- З мизации, уменьшает рассеяния излучения и взаимное влияние элементов при анализе проб сложного состава.

На фиг. 1 изображено .устройство, общий вид; на фиг. 2 — зависимость величины сигнала атомной флуоресценции от концентрации шелочных элементов в анализируемом растворе.

Устройство включает в себя распйлитель 1, смесительную камеру 2, насадку 3, имеющую выступы 4, отверстия 5 для выхода газов и аэрозоля, причем выступы возвышаются над поверхностью насадки 6 и отделены друг от друга прорезями 7.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемое вешество распыляется инертным газом с помощью распылителя 1, смешивается с горючим газом в смесительной камере 2, полученная смесь газов и аэрозоля через отверстия 5 насадки 3 попадает в диффузионное пламя.

Атмосферный кислород, проходя сквозь прорези 7 между выступами 4, распространяется над всей поверхностью 6 насадки 3 и по всему сечению пламени, что приводит к полному сгоранию горючего газа, выравниванию температуры пламени и создает благоприятные условия для полной атомизации соединений элементов, что позволяет снизить пределы обнаружения и улучшить правильность анализа.

Пример. Устройство для атомизации образцов в диффузионном пламени включает пневматический распылитель, работающий при расходе аргона 4,5 л/мин и потребляющий 3 мл/мин анализируемого раствора, смесительную камеру объемом 70 см, насадку с основанием диаЭ метром 23 мм и высотой 40 мм, имевшую 12 отверстий диаметром 1,8 мм, окруженных выступами шириной 3,5 мм и высотой 5 мм, и отделенных друг от друга прорезями шириной 0,5 мм. Расход водорода составлял 0,7 л/мин, Известное устройство содержало тождественные пневматический распылитель и смесительную камеру и работало при аналогичных расходах аргона и водорода.

Положительный эффект заключается в снижении влияния щелочных элементов при определении селена (фиг. 2),уменьшение пределов обнаружения при определении олова, теллура, селена и золота.

Сравнение пределов обнаружения некоторых элементов атомно-флуоресцентным методом в диффузионном аргон-водородном пламени с помощью известного и предлагаемого устройств, для атомизации приведено в таблице. !

5 968713 d

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я а отверстия для выхода газов и аэрозоли расположены в центре выступов.

Устройство для атомизации образцов в диффузионном пламени, содержашее рас- принятые во внимание и и кс е и инятые во внимание при экспертизе пылигель, смесительную камеру, цилинд- S I.Qnit9 я..©tae. 5Oee 1иМ)" enCe efрическую насадку с отверстиями для выхо- Ke

968713 аВусзл

Составитель О. Матвеев

Редактор П. Коссей Техред М. Гергель Корректор О. Билак

Заказ 8157/72 . Тираж 887 Подписное

ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4